Определение сила тока: что называют, формула, обозначение, единица измерения

Сила тока — Студопедия

Сила тока — физическая величина , равная отношению количества заряда , прошедшего через некоторую поверхность за время , к величине этого промежутка времени^[1]:

В качестве рассматриваемой поверхности часто используется поперечное сечение проводника.

Сила тока в Международной системе единиц (СИ) измеряется в амперах (русское обозначение: А; международное: A), ампер является одной из семи основных единиц СИ. 1 А = 1 Кл/с.

По закону Ома сила тока для участка цепи прямо пропорциональна приложенному напряжению к участку цепи и обратно пропорциональна сопротивлению проводника этого участка цепи:

Носителями заряда, движение которых, приводит к возникновению тока, являются заряженные частицы, в роли которых обычно выступают электроны, ионы или дырки. Сила тока зависит от заряда этих частиц, ихконцентрации , средней скорости упорядоченного движения частиц , а также площади и формы поверхности, через которую течёт ток.

Если и постоянны по объёму проводника, а интересующая поверхность плоская, то выражение для силы тока можно представить в виде

где — угол между скоростью частиц и вектором нормали к поверхности.

В более общем случае, когда сформулированные выше ограничения не выполняются, аналогичное выражение можно записать только для силы тока , протекающего через малый элемент поверхности площадью :

Тогда выражение для силы тока, протекающего через всю поверхность, записывается в виде интеграла по поверхности

В металлах заряд переносят электроны, соответственно в этом случае выражение для силы тока имеет вид

где e — элементарный электрический заряд.

Вектор называют плотностью электрического тока. Как следует из сказанного выше, его величина равна силе тока, протекающей через малый элемент поверхности единичной площади, расположенный перпендикулярно скорости , а направление совпадает с направлением упорядоченного движения заряженных частиц^[2].

Для измерения силы тока используют специальный прибор — амперметр (для приборов, предназначенных для измерения малых токов, также используются названия миллиамперметр, микроамперметр,гальванометр). Его включают в разрыв цепи в том месте, где нужно измерить силу тока. Основные методы измерения силы тока: магнитоэлектрический, электромагнитный и косвенный (путём измерения вольтметром напряжения на известном сопротивлении).

В случае переменного тока различают мгновенную силу тока, амплитудную (пиковую) силу тока и эффективную силу тока (равную силе постоянного тока, который выделяет такую же мощность).

15. Закон Ома для участка цепи;

Зако́н О́ма — эмпирический физический закон, определяющий связь электродвижущей силы источника или электрического напряжения с силой тока и сопротивлением проводника установлен в 1826 году, и назван в честь его первооткрывателя Георга Ома.

В своей оригинальной форме он был записан его автором в виде :

Здесь X — показания гальванометра, т.е в современных обозначениях сила тока I, a — величина, характеризующая свойства источника напряжения, постоянная в широких пределах и не зависящая от величины тока, то есть в современной терминологии электродвижущая сила (ЭДС) , l — величина, определяемая длиной соединяющих проводов, чему в современных представлениях соответствует сопротивление внешней цепи Rи, наконец, b параметр, характеризующий свойства всей установки, в котором сейчас можно усмотреть учёт внутреннего сопротивления источника тока r^[1].

В таком случае в современных терминах и в соответствии с предложенной автором записи формулировка Ома (1) выражает

Закон Ома для полной цепи:

где:

· — ЭДС источника напряжения,

· — сила тока в цепи,

· — сопротивление всех внешних элементов цепи,

· — внутреннее сопротивление источника напряжения.

Из закона Ома для полной цепи вытекают следствия:

· При r<<R сила тока в цепи обратно пропорциональна её сопротивлению. А сам источник в ряде случаев может быть назван источником напряжения

· При r>>R сила тока от свойств внешней цепи (от величины нагрузки) не зависит. И источник может быть назван источником тока.

Часто^[2] выражение

где есть напряжение или падение напряжения, (или, что то же, разность потенциалов между началом и концом участка проводника) тоже называют «Законом Ома».

Таким образом, электродвижущая сила в замкнутой цепи, по которой течёт ток в соответствии с (2) и (3) равняется:

То есть сумма падений напряжения на внутреннем сопротивлении источника тока и на внешней цепи равна ЭДС источника. Последний член в этом равенстве специалисты называют «напряжением на зажимах», поскольку именно его показывает вольтметр, измеряющий напряжение источника между началом и концом присоединённой к нему замкнутой цепи. В таком случае оно всегда меньше ЭДС.

К другой записи формулы (3), а именно:

применима другая формулировка:

Сила тока в участке цепи прямо пропорциональна напряжению и обратно пропорциональна электрическому сопротивлению данного участка цепи.

Выражение (5) можно переписать в виде:

где коэффициент пропорциональности G назван проводимость или электропроводность. Изначально единицей измерения проводимости был «обратный Ом» — Mо^[3], в Международной системе единиц (СИ) единицей измерения проводимости является си́менс (русское обозначение: См; международное: S), величина которого равна обратному ому.

Что такое сила тока — понятное объяснение для всех

Мы помним из уроков физики средней школы основной постулат. Выглядит он следующим образом.

Силой тока называется величина, которая количественно характеризует упорядоченное движение заряженных частиц

Чтобы понять это определение, нужно для начала выяснить, что такое «упорядоченное движение заряженных частиц». Это как раз и есть электрический ток. Таким образом, сила тока позволяет численно измерить электрический ток.

Например, заданное количество электрических зарядов может проходить по проводнику в течение 1 часа или 1 секунды. Понятно, что во втором случае интенсивность прохождения зарядов будет гораздо больше. Соответственно и сила тока будет больше. Так как в международной системе СИ единицей времени принято считать 1 секунду, то приходим к определению силы тока.

Сила тока — это количество электричества, проходящее через поперечное сечение проводника за одну секунду.

Единица силы тока

Единицей измерения силы тока является Ампер. Ампер — сила электрического тока, при котором через поперечное сечение проводника каждую секунду проходит количество электричества, равное одному кулону: 1 ампер = 1 кулон/1 секунду.

Дополнительные единицы измерения, наиболее часто встречающиеся в энергетике:

• 1 мА (миллиампер) = 0,001 А;
• 1 мкА (микроампер) = 0,000001 А;
• 1 кА (килоампер) = 1000 А.

Теперь мы знаем, в чем измеряется сила тока.

Измерение силы тока

Для измерения силы тока служит прибор Амперметр. Для измерения очень малых сил тока применяются миллиамперметры и микроамперметры.

Условные обозначения амперметра и миллиамперметра

Для того, чтобы измерит силу тока нужно включить амперметр в разрыв цепи, то есть последовательно. Измеряемый ток проходит от источника через амперметр и приемник. Стрелка амперметра показывает силу тока в цепи. Где именно включить амперметр в цепи — безразлично, так как сила тока в простой замкнутой цепи (без разветвлений) будет одинакова во всех точках цепи.

Прибор амперметр

В технике встречаются очень большие силы тока (тысячи ампер) и очень маленькие (миллионные доли ампера).

Например, сила тока электрической плитки примерно 4 — 5 ампер, лампы накаливания — от 0,3 до 4 ампер (и больше). Ток, проходящий через фотоэлементы, составляет всего несколько микроампер. В главных проводах подстанций, дающих электроэнергию для трамвайной сети, сила тока достигает тысяч ампер.

Что такое сила тока и напряжение

Погружаться глубоко в физику мы не будем, а разберемся в самом принципе электрического тока.

Электрический ток  — это упорядоченное движение, заряженных частиц (как положительных, так и отрицательных, в зависимости от вещества).

Какие именно частицы движутся? В проводниках,  (медь, алюминий, золото, железо и т.д.) это электроны,  в электролитах — ионы,  в электронно-дырочной системе (в полупроводниках) — электроны и дырки (положительно заряженные частицы).  Электрон – отрицательно заряженная частица, которая вращается вокруг ядра атома. Поэтому, в проводниках движутся отрицательно заряженные частицы – электроны.

Движутся электроны в проводнике на самом деле не от плюса к минусу, как принято считать, а от минуса к плюсу, потому, что разноименные заряды отталкиваются.

У некоторых атомов электроны свободны и могут перемещаться к другому атому.  Атомы разных веществ  могут испытывать недостаток электронов или их избыток. Тогда при контакте этих веществ, электроны атомов одного вещества, у которых имеется избыток электронов, будут перемещаться в атомы другого вещества, имеющих недостаток электронов.  Вместо перемещенного электрона приходит новый электрон, от соседнего атома. И этот процесс будет проходить до тех пор,  пока у этих двух веществ заряды не станут равными.  Данный процесс и есть электрический ток.

В переменном электрическом токе направление движения заряженных частиц постоянно меняется,  например,  в сети 220 Вольт в России оно меняется 50 раз в секунду (с частотой 50 Герц).

Характеризуется электрический ток  силой тока. Сила тока – это количество заряженных частиц, проходящих через поперечное сечение проводника в единицу времени. Единица измерения – Ампер.

Напряжение – характеризует разность потенциалов двух точек в электрическом поле. Единица измерения – Вольт.

Аналогия с водой.

Что же такое электрический ток, а что есть напряжение? Для ответа на этот вопрос и полного понимания, лучше привести аналогию. Аналогию, которую я вам хочу  привести, много раз приводили в интернете, она основана на воде.  Так как с водой мы имеем дело каждый день, эта аналогия будет более понятной.

Итак, проведем эксперимент. Возьмем два сосуда, установленных на одном уровне, и соединенных одним шлангом.

Нальем в один сосуд воды, а второй оставим пустым. Вода начнет течь по шлангу из сосуда с водой протекать в пустой сосуд. Разность уровней в сосудах, в нашей аналогии и есть напряжение, или разность потенциалов.

Количество воды, проходящее через сечение шланга в единицу времени, это будет силой тока.

 

Если мы поменяем шланг, на другой, с меньшим внутренним диаметром (или зажмем шланг на половину), и повторим опыт, то мы увидим, что вода из одного сосуда в другой будет перетекать дольше. Для данного опыта можно использовать секундомер. Внутренний диаметр (сечение) шланга в нашей аналогии, будет сопротивлением.  Чем меньше диаметр шланга, тем больше сопротивление, и соответственно меньше сила тока.

В тот момент, когда уровни воды в сосудах станут равными (разность потенциалов равна нулю), то сила тока станет нулевой.

Похожие статьи

определение определение силы электрического тока

Электричество давно стало незаменимым спутником всего человечества. Но для большинства обывателей оно представляет собой какое-то абстрактное понятие, с которым сложно разобраться и тем более понять. Но нет нечего сложного для усвоения. Простыми словами электричество можно охарактеризовать как упорядоченное перемещение заряженных частиц.

Определяющими характеристиками электрической энергии являются напряжение, сила тока и сопротивление. Рассмотрим более подробно что это за характеристики их определения, способы измерений и вычислений.

Определение силы электрического тока в электроцепи

Электрический ток, как говорилось выше, представляет собой упорядоченное перемещение заряженных частиц от одного электрода к другому. В металлах это электроны, в жидкостях – ионы, а их количество принято именовать зарядом. Одной из ключевых характеристик электротока является его сила или собственно отношение общего количества заряда к временному отрезку за который он проходит через отдельный участок.

Следовательно, определение силы тока в электроцепи или его величины можно выразить формулой:

I=q/t

q – количество заряда, а t – промежуток времени за которое он проходит этот определенный участок. В системе измерений СИ для определения единицы силы тока применяется ампер (сокращенно – «А»).

Зависимость силы тока от напряжения и сопротивления

Когда разговор заходит о токе, то наиболее часто речь идет о напряжении. В системе СИ оно обозначается в вольтах (В). Для общего понимания определения напряжения рассмотрим физику формирования электричества в общем. В двух словах это процесс выглядит следующим образом. Из одного места извлекаются электроны, тем самым создавая разряжение. В другой точке они накапливаются, образуя избыток, который стремится занять освободившееся место. Таким образом образуются отрицательный и положительный потенциал, разница между ними и будет являться искомым напряжением в электрической сети. Для определения величины напряжения применяется специальный измерительный прибор – вольтметр.

Для того чтобы определить силу тока, зная напряжение, необходимо ввести еще одно понятие – сопротивление электроцепи. Оно в упрощенном понимании представляет собой некую силу, затрудняющую движение электронов от одного электрода к другому. Измеряется сопротивление в омах. Определить его величину можно омметром. Воедино понятия напряжение, силы тока и сопротивления связывает закон Ома. Он является одним из основополагающих при расчете любой электрической схемы.

Величина силы тока. Определение в зависимости от напряжения и сопротивления.

Закон Ома относительно применения к участку цепи определяет силу тока как величину пропорционально обратную сопротивлению и прямо сопоставимую разности потенциалов. Соответствующая формула выглядит следующим образом:

I=U/R, в которой: R (Ом)– сопротивление на участке электрической схемы, а U(В) – напряжение или разность потенциалов на электродах.

Из уравнения видно, что при наличии стабильного напряжения в электроцепи сила тока будет снижаться при увеличении нагрузочного сопротивления. Эта закономерность привела к тому, что последовательное включение потребителей применяется очень редко. При параллельном включении нагрузки величина силы тока на отельных участках может быть разной (в зависимости от сопротивления), но на входе, в точке соединения она останется прежней.

Сила тока и его плотность

Одно из важных понятий в электротехнике является плотность электрического тока, которая характеризуется его силой по отношению к площади приложения. В системе СИ плотность тока обозначается буквой «J», единица измерения — А/мм2. Общий вид формулы следующий:

J= I/S, где I – сила в амперах, а S – площадь поперечного сечения провода в квадратных мм.

Следовательно, с точки зрения физики, плотность тока — это количество заряда, перемещаемого через единицу площади за определенное время Одним словом эта величина описывает степень электрической нагрузки на проводник и является одной из определяющих при выборе кабельной продукции соответствующего диаметра.

Плотность играет важную роль, т.к. любой элемент сети в т.ч. и токопроводящий провод обладает собственным сопротивлением. Следствием потери тока является нагрев проводника. Значительные потери могут привести к перегреву, вплоть до расплавления изоляции или материала жил.

В заключение отметим, что данные определения силы тока, через основные характеристики носят общий характер. В частных случаях используются дополнительные данные которые влияют на точность вычислений, но не искажают обобщенного представления о физики электричества и взаимосвязи значений.

Как определить силу электрического тока в цепи? каким прибором

Электрическая цепь представляет собой совокупность различных элементов, соединенных определенным образом, через которые осуществляется протекание тока и выполняется соответствующая полезная работа. Для обеспечения необходимого функционирования всех устройств, включенных в электрическую схему, необходимо соблюдение ряда параметров, а именно физических характеристик к которым относятся сила тока, напряжение и сопротивление всех элементов цепи. Все эти величины связаны между собой и имеют определенную зависимость согласно закону Ома.

На практике нередко возникает проблема не только как определить силу тока цепи в электрической цепи, но и остальные параметры если точные входные параметры имеются в недостаточном объеме.

Способы определения параметров электрической цепи

Существует два основных варианта как определить силу электрического тока в проводнике, а также остальные характеристики – это косвенный способ вычислений и прямой метод измерения с помощью соответствующих приборов.

Прямой способ определения силы электрического тока

Данный вариант основан на использовании контрольно-измерительного устройства, которое называется амперметр. Свое наименование данный прибор получил от ампера – единицы силы тока принятой в международной системе СИ. В отличие от вольтметра, который позволяет определить разность потенциалов (напряжение), амперметр применяется довольно редко. В домашних и большинстве производственных условий напряжение в сети известно, а зная потребляемую мощность электрических устройств, не составляет особого труда определить остальные параметры, взаимосвязь которых будет показана ниже.

Амперметр.

Сложнее ситуация, когда электрическая цепь имеет свои особенности, например, электропроводка автомобиля, которая включает в себя огромное количество различных устройств. Нередко возникает вопрос как определить силу тока в электрической лампочке или другом элементе бортовой системы, чтобы это не отразилось на его безопасной эксплуатации.

Особенностью таких схем является неоднородность параметров электрической цепи на отдельных участках. Вот здесь и пригодится амперметр. Измерение силы тока в электрической лампочке автомобиля представляет собой простую операцию – достаточно в месте ее установки последовательно включить амперметр и считать показания на шкале. Еще одним прибором каким измеряют силу электрического тока является многофункциональный тестер (фото ниже).

Мультиметр.

С его помощью можно получить данные о напряжении или сопротивлении на отдельных участках любой цепи.

Косвенный метод определения силы электрического тока в проводнике

Данный способ определения силы тока основан на определении силы тока через измерение остальных параметров электрической цепи. Для этого необходимо воспользоваться законом Ома, который описывает зависимость основных параметров относительно друг друга. Данный закон устанавливает прямую зависимость силы тока (I) от разности потенциалов (U), а также обратную связь от сопротивления (R) проводника на определенном участке цепи, что отображается формулой I=U/R.

Таким образом, если возникает такая проблема, как определение силы электрического тока в проводнике при отсутствии амперметра, необходимо воспользоваться вольтметром и омметром. Как правило, данные устройства объединены в едином корпусе, но могут представлять и самостоятельные приборы. Измерив требуемые параметры и подставив их в вышеприведенную формулу получаем искомую величину силы тока.

Необходимо отметить что использование многофункционального тестера значительно облегчает нахождение всех параметров электрической цепи. Единственное на что требуется обратить внимание при определении силы тока в любом элементе электрической схемы с помощью тестера или амперметра – это выбор правильного диапазона измерений. При отсутствии предварительных данных, измерения необходимо начинать при выставлении максимальных величин и постепенно их уменьшать до отображения достоверных данных.

Взаимосвязь основных параметров электрической цепи

Как отмечалось выше электрическая цепь представляет собой совокупность элементов и устройств выполняющие определенную работу при перемещении по ней заряженных частиц. Каждый элемент обладает своем сопротивлением, что влияет на величину силы тока и напряжения на выходе.

Взаимосвязь этих значений как раз-таки подчиняется закону Ома!

Но определение силы электрического тока в проводнике возможно и через потребляемую мощность устройства (Р). Формула расчета мощности выглядит следующим образом:. Для примера рассмотрим проблему как определить силу тока в электрической лампочке, зная ее мощность. Исходные данные – сеть с напряжением 220 вольт, мощность лампы 100 Вт., следовательно, сила тока в электролампе будет равна 0,45А (100Вт/220В). Аналогично можно определить данный параметр для всех элементов электрической цепи.

Сила тока — законы, формулы и примеры расчетов

Начинающие электротехники пренебрегают ей, и делают основной акцент на напряжении. Это часто приводит к дополнительным финансовым затратам, направленным на закупку радиодеталей, вышедших из строя.

Общие сведения

Новички очень часто путают электрический ток и его силу. Первым является движение заряженных частиц или носителей заряда, на которые действует электромагнитное поле в некотором направлении. Сразу следует отметить, что ток является векторной величиной, поскольку имеет направление. Заряженные частицы могут быть различные, а не только электроны.

В генерации электромагнитного поля принимают «участие» протоны и нейтроны. В полупроводниках носителями зарядов являются дырки. В электролитах (растворов, проводящих электроток) и газах — ионы.

Определение силы тока: количество электричества Q, протекающее через поперечное сечение S проводника любого типа (проводник или полупроводник) за определенную единицу времени t (берется величина, равная 1 секунде). Q — величина, характеризующая количество одиночных носителей заряда, протекающих через проводник за некоторое время.

Физики сокращенно называют величину током.

Единица измерения

Обозначение силы тока зависит от его типа. Он бывает постоянным и переменным, которые отличаются направлением и частотой. В первом случае записывается прописной буквой I. Он имеет только одно направление. Во втором — i. Кроме того, он постоянно меняет направление с частотой, которая определяется по некоторому закону. Например, в жилых помещениях она составляет 50 Гц.

Единица силы тока равна одному амперу (А). Физический смысл 1 А следующий: неизменяющийся ток, проходящий по двум проводникам, длина которых стремится к бесконечности и площади поперечного сечения, стремящейся к 0, расположенных в безвоздушном пространстве (вакууме) на расстоянии 1 м и вызывающий силу взаимодействия между ними, равную 20 мкН. Приставка «мк» означает, что число 20 следует умножить на 10^(-6).

Начинающему радиотехнику следует ознакомиться с кратными величинами, поскольку не всегда используется А. В электронике, радиотехнике и промышленности применяются его производные величины (в технических справочниках есть специальные таблицы):

1. Тераампер (ТА): 1 ТА = 10 ¹² А.
2. Гигаампер (ГА): 1 ГА = 10 ⁹ А.
3. Мегаампер (МА): 1 МА = 10 ⁶ А.
4. Килоампер кА (1 кА = 10 ³ А) используется в различной промышленности. Например, распределительные станции для шахтного оборудования.
5. Миллиампер мА: 1 мА = 10^(-3) А = 0,001 А.
6. Микроампер мкА: 1 мкА = 10^(-6) А.

Первые три применяются в атомной и силовой энергетике. Электростанции являются очень мощными источниками электричества, и генерируют огромные значения тока. Вторую приставку используют для расчетов в некоторых отраслях металлообрабатывающей и угледобывающей промышленностях. Например, для расчета распределительных станций, которые питают мощное шахтное оборудование.

С последними двумя приставками можно столкнуться при проектировании и расчете маломощных устройств (например, материнская плата для ноутбука или планшетного ПК). Однако приставки кратности применяются только для записи конечных результатов.

Подключение амперметра

Значение тока можно получить двумя методами. Первый из них является практическим. Измерение значения выполняется при помощи прибора, который называется амперметром. Он подключается в цепь последовательно с нагрузкой (рис. 1).

Рисунок 1. Схема подключения амперметра в простейшем блоке питания

На рис. 1 амперметр подключается последовательно к нагрузке «Н». Если включить блок питания в сеть без нее, то показание стрелки прибора будет незначительным, поскольку диодный мост потребляет малое количество электроэнергии, и является вторичным источником питания. Конденсаторы сглаживают пульсации тока, т. е. делают из него постоянный ток без колебаний и паразитарных частот.

Амперметры отличаются между собой по классу точности. Начинающему радиолюбителю очень важно знать порядок перевода одной единицы в другую. Для выполнения этой операции применяется определенный алгоритм.

Алгоритм перевода

Во время вычислений следует переводить значения некоторых величин в систему, которая является удобной. Однако сделать это без ошибок иногда не получается, поскольку новички не придерживаются некоторых правил. Специалисты предлагают специальный алгоритм, позволяющий правильно осуществлять эту операцию:

1. Записать исходную величину.
2. Умножить на значение приставки, представленное в экспоненциальной форме (например, 1 мкА = 1 * 10^(-6)).
3. Записать результат.

Далее следует разобрать алгоритм перевода на практическом примере. Пусть нужно перевести 1200 мкА в амперы. Если воспользоваться вышеописанным алгоритмом, то получится такой результат:

1. 1200 мкА (1 мк = 10^(-6)).
2. Умножение: 1200 * 10^(-6) = 12 * 10^2 * 10^(-6) = 12 * 10^(2 — 6) = 12 * 10^(-4).
3. Результат: 12 * 10^(-4).

Следует отметить, что представление приставки в экспоненциальной форме является удобной записью, поскольку экономит время (проще набрать на калькуляторе 12, а не 0,0012). Кроме того, перевод может сыграть важную роль при расчетах. Необходимо всегда соблюдать размерность величин.

Формулы и соотношения

Для расчетов следует знать основные законы и следствия из них.

Они указывают на зависимость искомой физической величины от других.

Используя основные соотношения, можно выполнить расчет других параметров (мощности, падения напряжения на одном из потребителей и т. д.).

К основным законам следует отнести следующие:

1. Правила Ома.
2. Закон теплового действия тока.
3. Законы Кирхгофа (I и II).

Первый связывает ток с электросопротивлением, ЭДС и напряжением. Для переменного он сильно отличается, поскольку вводится понятие активной и реактивной нагрузок. Второй применяется для расчета количества теплоты, выделяемого проводником при прохождении через него электротока.

Законы Кирхгофа применяются в электронике для расчета токов. Примером такого прибора является УЗО (устройство защитного отключения). Его принцип действия основан на I законе Кирхгофа.

Закон Ома

Закон Ома радиолюбители применяют для расчета не только участка электроцепи, но и всей схемы. Он представлен в двух формулировках: для участка цепи и полной. В первом случае берется какой-либо участок без учета источника питания. Во втором — появляется ЭДС и внутреннее сопротивления гальванического элемента (источника питания).

Формулировка в первом случае следующая: ток, протекающий через заданный участок цепи, прямо пропорционально зависит от значения напряжения (U), и обратно пропорционален электрическому сопротивлению этого участка (R). Формула силы тока имеет такой вид: I = U / R. Если рассматривать полную цепь, состоящую из резистора, источника питания и амперметра, то появляются параметры ЭДС и внутреннее сопротивление элемента питания (Rип).

Формулировка имеет следующий вид: сила тока (i или I) прямо пропорционально зависит от ЭДС (e) в полной цепи и обратно пропорционально от алгебраической суммы сопротивлений резистора (R) и гальванического элемента (Rип). Запись закона в математической форме следующая: i = e / (R + Rип).

На основании формул можно вывести некоторые соотношения. Они связывают одну физическую величину с другой. Это позволяет без особых проблем находить неизвестные параметры. Формулы называют еще следствием из законов. Вот некоторые из них:

1. Нахождение сопротивлений резистора и источника питания: R = U / I, R = (e / i) — Rип и Rип = (e / i) — R.
2. Напряжение и ЭДС: U = I * R и e = i * (R + Rип).

Кроме того, нужно знать еще одну формулу, с помощью которой находится мощность: P = U * I = U^2 / R = R * I^2.

Формула теплого действия

Электроток, протекающий через проводник, оказывает на последний тепловое воздействие. При этом происходит преобразование электроэнергии в тепловую. Объясняется этот феномен взаимодействием свободных носителей заряда с узлами кристаллической решетки, т. е. приводит к выделению некоторого количества теплоты Q.

Два ученых открыли (независимо друг от друга) закон вычисления тепловой энергии, которая выделяется при протекании электричества за некоторое время (t). Он получил название «закон Джоуля- Ленца». Его формулировка следующая: количество теплоты, которое выделяет проводник в результате прохождения через него электричества, прямо пропорционально зависит от I, U и t. Математическая форма следующая: Q = UIt = RtI^2 = (tU^2) / R = Pt.

Физики рекомендуют воспользоваться формулами-следствиями из него:

1. Ток: I = Q / (Ut) = [(Q / (Rt)]^(1/2).
2. Напряжение: U = Q / (It) = [QRt]^(1/2).
3. Время протекания тока: t = Q / (UI) = Q / (RI^2) = Q / (U^2 / R) = Q / P.

Когда ток не совершает какую-либо механическую работу и не действует на какой-либо элемент цепи, тогда выполняется преобразование всей электроэнергии в тепловую, т. е. Q = A.

Правила Кирхгофа

В физике всего два закона Кирхгофа. Формулировка первого имеет следующий вид: ток, входящий в узел цепи, равен исходящему току. Для примера следует рассмотреть схему 1. Она состоит из потребителей, которые являются резисторами.

Схема 1. Первый закон Кирхгофа

Ток I1 входит в узел А. После него распределяется на I2 и I3. Следовательно, I1 = I2 + I3. С узла D выходит ток I1, который состоит из I2 и I6.

Однако для расчета электрических цепей недостаточно одного закона Кирхгофа. Рекомендуется использовать также и второй (схема 2). Его формулировка следующая: в произвольном замкнутом контуре всегда выполняется равенство алгебраической суммы всех ЭДС и падений U на каждом элементе резистивного типа. Необходимо отметить, что е и U являются векторными величинами. Их направление указывается с помощью знаков «+» и «-», которые определяются по такому алгоритму:

1. Сделать выбор направления, по которому осуществляется обход: по часовой или против часовой стрелки.
2. Осуществить выбор направления протекания токов по цепи.
3. Расставить знаки е: совпадение с направлением — «+», а в другом случае — «-».

Физики рекомендуют рассматривать любой закон на практическом примере. На схеме 2 показаны следующие элементы: резистор R, источники питания с ЭДС Е1 и Е2. Следует отметить, что r1 и r2 — внутренние сопротивления источников питания с Е1 и Е2 соответственно.

Схема 2. Второй закон Кирхгофа

На схеме 2 видно, что Е1 направлена по часовой стрелке, а Е2 — в обратную сторону. Закон запишется таким образом: Е1 — Е2 = I1 * r1 — I2 * r2. Чтобы выразить величину Е2, следует рассмотреть правую ветвь: Е2 = I2 * r2 + I * R. Таким же образом находится и Е1: Е1 = I1 * r1 + I * R. Ток через резистор R будет равен алгебраической сумме I1 и I2.

Пример решения

Для закрепления знаний следует перейти к их практическому применению. Используя данные на схеме 2, следует вычислить ток, который протекает через резистор R. Кроме того, известно, что I1 в 2 раза больше I2. Нужно определить количество теплоты при следующих параметрах: максимальный ток I и время 5 минут. Решение осуществляется следующим образом:

1. Общий ток через R: I = I1 + I2 = 2 * I2 + I2 = 3 * I2.
2. Необходимо рассмотреть левую ветвь: Е1 = I1 * r1 + I * R = 2 * I2 * r1 + 3 * I2 * R.
3. Составить уравнение: 12 = 2 * I2 * 0,1 + 3 * I2 * 2.
4. Упростить его: I2 * (2 * 0,1 + 3 * 2) = I2 * (0,2 + 6) = 6,2 * I2 = 12.
5. Решить равенство: I2 = 12 / 6,2 = 1,94 (A).
6. Вычислить искомое значение тока: I = 3 * I2 = 3 * 1,94 = 5,81 (А).
7. Количество теплоты (t = 5 минут = 5 * 60 = 300 секунд): Q =t * R * I^2 = 300 * 20 * 33,76 = 202536,6 Дж = 0,2 МДж.

Для проверки правильности решения специалисты рекомендуют воспользоваться специальными приложениями для построения и расчета электрических принципиальных схем.

Таким образом, начинающему радиолюбителю необходимо ознакомиться с основными законами физики, а затем приступать к расчетам схем. Не следует упускать из вида силу тока, поскольку от этого параметра зависит правильность работы любого устройства.

УФ-спектрофотометрическое одновременное определение парацетамола и ибупрофена в комбинированных таблетках с помощью производных и вейвлет-преобразований

Для одновременного определения ибупрофена и парацетамола в их комбинированных таблетках было предложено применение производных первого порядка и вейвлет-преобразований к УФ-спектрам и спектрам соотношения. Также был обсужден новый гибридный подход к комбинированному использованию производных первого порядка и вейвлет-преобразований к спектрам. В этом приложении DWT (sym6 и haar), CWT (mexh) и FWT были оптимизированы для получения наивысшего спектрального восстановления.Градуировочные графики в линейных диапазонах концентраций ибупрофена (12–32 мг / л) и парацетамола (20–40 мг / л) были получены путем измерения амплитуд преобразованных сигналов. Предложенные нами спектрофотометрические методы были статистически сопоставлены с ВЭЖХ с точки зрения точности и точности.

1. Введение

Лихорадка — распространенный симптом, который постоянно вызывает родительскую и профессиональную фобию, что приводит к широкому использованию жаропонижающих препаратов [1, 2]. Парацетамол (рис. 1 (a)) и ибупрофен (рис. 1 (b)) обычно используются безрецептурные (OTC) жаропонижающие препараты, особенно для педиатрического лечения [3–5], потому что они сами по себе эффективны и безопасны. , и относительно недорого.

(а) N-Ацетил-п-аминофенол
(б) (RS) -2- (4- (2-Метилпропил) фенил) пропановая кислота
(а) N-Ацетил- п-аминофенол
(b) (RS) -2- (4- (2-Метилпропил) фенил) пропановая кислота

Предполагается, что парацетамол блокирует синтез простагландина в гипоталамусе за счет ингибирования циклооксигеназы-3 ( ЦОГ-3), вариант сращивания ЦОГ-1, который в основном обнаруживается в головном и спинном мозге. Напротив, механизм действия ибупрофена заключается в блокировании выработки простагландинов путем периферического ингибирования ЦОГ-2.Эти препараты могут быть причиной инфекции мягких тканей, поскольку у пациентов, получающих ибупрофен или парацетамол после ветряной оспы, наблюдается стойкая высокая температура [6].

Несмотря на отсутствие официальных рекомендаций в руководствах США и Великобритании, считается, что комбинированное лечение ибупрофеном и парацетамолом более эффективно по сравнению с любым из этих препаратов для устойчивого снижения лихорадки у детей старше 6 месяцев [7]. Эта комбинированная терапия была предпочтительной для достижения афебрильного состояния и его поддержания [8–11].Было обнаружено, что ибупрофен столь же или более эффективен, чем парацетамол, для лечения боли и лихорадки у взрослых и детей и в равной степени безопасен [12]. С другой стороны, комбинация была лишь немного лучше по некоторым результатам, чем один ибупрофен; но существовал возможный риск превышения дозировки при использовании комбинации [13]. Согласно систематическому обзору Purssell, существует мало доказательств какой-либо пользы или вреда от комбинированного лечения по сравнению с использованием каждого препарата по отдельности [14].В отсутствие таких данных возможность сочетания парацетамола и ибупрофена при лихорадке у детей все еще оставалась под вопросом [15–17]. Клинически эта комбинация также изучалась для облегчения боли [18–21] или облегчения симптомов после приема дозы [22].

В области прикладной УФ-видимой спектроскопии анализ фармацевтических многокомпонентных смесей без предварительного разделения всегда является сложной задачей из-за перекрытия спектральных пиков. Хотя производный подход по-прежнему остается многообещающим инструментом для решения этой проблемы [23, 24], в некоторых случаях он может иметь недостатки, такие как (i) процесс дифференцирования более высокого порядка уменьшает пиковую амплитуду, а также отношение сигнал / шум. ; (ii) очень сложно найти точки пересечения нуля, а производная отношения спектров к рабочей длине волны не определена.Эти недостатки могут быть устранены путем применения подхода вейвлет-преобразования к исходным спектрам поглощения. Вейвлет-преобразование можно рассматривать как математические функции, которые разделяют данные на различные частотные компоненты, а затем изучают каждый компонент с разрешением, соответствующим его масштабу. Это мощный инструмент для обработки сигналов во многих областях науки и техники. В последнее десятилетие были зарегистрированы его применения в аналитической химии, например, обработка данных [25], шумоподавление [26] и коррекция базовой линии [27].Также использовалось разрешение многокомпонентных фармацевтических смесей на основе вейвлетов, примером чего являются четвертичные смеси, содержащие парацетамол [28].

В литературе определение парацетамола и ибупрофена можно проводить одновременно с помощью ВЭЖХ, КЭ и ВЭТСХ [29–32]. Их спектрофотометрическое определение также изучали с применением хемометрии и производного подхода [33–35]. Следует отметить, что алгоритмы дифференцирования и сглаживания для спектрофотометрии производных УФ-излучения в этих исследованиях не были четко указаны, в то время как они всегда играют важную роль в определении чувствительности и точности производных методов.

Целью данного исследования была разработка методов УФ-спектрофотометрии на основе производных и вейвлетов для одновременного определения парацетамола и ибупрофена в их комбинированных таблетках с использованием ВЭЖХ в качестве эталонного метода. В этом исследовании, в частности, делается упор на использование преимуществ вейвлет-преобразования по сравнению с алгоритмами дифференцирования (т.е. непрерывное, дискретное и дробное вейвлет-преобразование), а также на исправление недостатков в вышеупомянутых исследованиях спектрофотометрии производных УФ-излучения.

2. Экспериментальная

2.1. Аппаратура и программное обеспечение

Спектры поглощения регистрировали и обрабатывали с помощью двухлучевого спектрофотометра UNICAM UV 300 (Thermo Spectronic, США) с фиксированной шириной щели (1,5 нм), подключенного к компьютеру IBM, на котором загружено программное обеспечение Thermo Spectronic VISION32 и 1 см. кварцевые ячейки. Спектры нулевого порядка регистрировали в диапазоне длин волн 200–325 нм против холостого опыта (фосфатный буфер, pH 7,2) в режиме Intelliscan для повышения отношения сигнал / шум пиков поглощения без увеличенной длительности сканирования с помощью нм (т.е.е., 30–120 нм / мин). Для производного подхода спектры дифференцировались и сглаживались с помощью фильтра Савицки-Голея. Для вейвлет-подхода обработка данных проводилась с использованием программного обеспечения MATLAB R2013a (The MathWorks, Натик, Массачусетс, США). Расчеты FWT были выполнены в MATLAB с его кодом FWT, выполненным Unser и Blu.

Анализ высокоэффективной жидкостной хроматограммы (ВЭЖХ) выполняли на хроматографе Agilent серии 1100 Diode-Array-Detector (Agilent Technologies, США) при температуре окружающей среды.Использовалась колонка Eclipse XDB-C18 (3 × 150 мм, 3,5 мкм м). Все растворы фильтровали через мембранный фильтр 0,45 мкм мкм перед введением в хроматограф. Все растворители фильтровали через фильтр Millipore 0,45 мкм мкм и дегазировали в ультразвуковой ванне.

2.2. Реагенты и стандартные растворы

Парацетамол, PA (99,5%) и ибупрофен, IB (100,0%), были любезно предоставлены Национальным институтом контроля качества лекарственных средств (Вьетнам). Использовалась деионизированная бидистиллированная вода.Все реактивы были аналитической чистоты. Исходные растворы PA и IB (500 мг / л) были свежеприготовлены в фосфатном буфере pH 7,2. Набор концентраций стандартных растворов готовили в калиброванных колбах на 25 мл с использованием тех же исходных растворов.

2.3. Образец раствора

Были изучены три коммерческих препарата, содержащих парацетамол 325 мг + ибупрофен 200 мг на таблетку, а именно: алаксан (United Pharma, Вьетнам), дибулаксан (фармацевтическая акционерная компания Danapha, Вьетнам) и Febro (фармацевтическая акционерная компания OPV. , Вьетнам).Для каждого препарата двадцать таблеток были тонко измельчены в ступке. Количество, эквивалентное одной таблетке, точно взвешивали и растворяли примерно в 50 мл фосфатного буфера с pH 7,2 в мерной колбе на 100 мл обработкой ультразвуком в течение 20 минут и затем разбавляли до метки тем же растворителем. Затем в мерной колбе на 25 мл производили соответствующее разбавление для получения испытуемого раствора прибл. 32,5 мг / л парацетамола + 20 мг / л ибупрофена.

3. Теоретические основы

Теоретические основы производного преобразования и сглаживания сигналов с использованием метода Савицкого-Голея [36], а также основы CWT, DWT [37] и FWT [38] кратко описаны ниже.

3.1. Подход к производному преобразованию

3.1.1. Метод Савицки-Голея

Этот метод определяет производный спектр путем перемещения спектрального окна, содержащего точки измерения, по спектру поглощения. Затем полином порядка m подгоняется к точкам измерения внутри спектрального окна следующим образом:

Этот полином подгонки вводит сглаживание, которое зависит от выбираемых пользователем параметров и. Из полученных параметров подгонки производные в центре окна могут быть легко получены следующим образом:

Как только производные определены в, окно перемещается на одну точку измерения вправо, после чего следует полиномиальная аппроксимация внутри этого нового окна, пока оно не достигнет конца спектра.

3.2. Подход к вейвлет-преобразованию

3.2.1. Непрерывное вейвлет-преобразование (CWT)

Учитывая изменяющийся во времени сигнал, вейвлет-преобразования состоят из вычисляющих коэффициентов, которые являются внутренними продуктами сигнала и семейства вейвлетов. При непрерывном вейвлет-преобразовании вейвлет, соответствующий масштабу и местоположению во времени, может быть записан в терминах исходного вейвлета следующим образом:

Непрерывное вейвлет-преобразование (CWT) задается формулой

Обратное обращение во временную область дается выражением

Когда оценивается непрерывное вейвлет-преобразование, материнский вейвлет масштабируется и преобразуется во все возможные значения и.Соответственно, в каждом местоположении (трансляции) вейвлета получается информация о локальном вкладе каждой частоты (масштабировании) во весь сигнал.

3.2.2. Дискретное вейвлет-преобразование (DWT)

Когда дискретное вейвлет-преобразование используется для анализа оцифрованных сигналов, масштабирование и перевод материнского вейвлета будут

Затем дискретное вейвлет-преобразование записывается как

Обычно и выбираются значения. Вычисленное вейвлет-преобразование называется диадическим, когда.

3.2.3. Дробное вейвлет-преобразование (FWT)

B-Spline . B-сплайн определяется как обобщение кривой Безье. Пусть вектор, известный как узел, будет определен как

% PDF-1.4
%
2221 0 объект>
endobj

xref
2221 92
0000000016 00000 н.
0000003305 00000 н.
0000003518 00000 н.
0000002183 00000 п.
0000003571 00000 н.
0000003700 00000 н.
0000003859 00000 н.
0000004040 00000 н.
0000005100 00000 н.
0000005264 00000 н.
0000007168 00000 н.
0000008228 00000 н.
0000009299 00000 н.
0000010375 00000 п.
0000011442 00000 п.
0000012506 00000 п.
0000013572 00000 п.
0000013730 00000 п.
0000013908 00000 п.
0000014082 00000 п.
0000014250 00000 п.
0000014414 00000 п.
0000014582 00000 п.
0000015041 00000 п.
0000015339 00000 п.
0000015413 00000 п.
0000015494 00000 п.
0000015614 00000 п.
0000015714 00000 п.
0000015763 00000 п.
0000015899 00000 н.
0000015948 00000 н.
0000016052 00000 п.
0000016152 00000 п.
0000016289 00000 п.
0000016338 00000 п.
0000016428 00000 п.
0000016523 00000 п.
0000016688 00000 п.
0000016736 00000 п.
0000016822 00000 п.
0000016907 00000 п.
0000017023 00000 п.
0000017071 00000 п.
0000017177 00000 п.
0000017225 00000 п.
0000017272 00000 п.
0000017378 00000 п.
0000017426 00000 п.
0000017542 00000 п.
0000017590 00000 п.
0000017730 00000 п.
0000017778 00000 п.
0000017931 00000 п.
0000017979 00000 п.
0000018093 00000 п.
0000018232 00000 п.
0000018389 00000 п.
0000018437 00000 п.
0000018538 00000 п.
0000018641 00000 п.
0000018749 00000 п.
0000018797 00000 п.
0000018902 00000 п.
0000018950 00000 п.
0000018998 00000 п.
0000019115 00000 п.
0000019163 00000 п.
0000019286 00000 п.
0000019334 00000 п.
0000019446 00000 п.
0000019494 00000 п.
0000019638 00000 п.
0000019686 00000 п.
0000019734 00000 п.
0000019782 00000 п.
0000019911 00000 п.
0000019959 00000 п.
0000020130 00000 н.
0000020178 00000 п.
0000020309 00000 п.
0000020357 00000 п.
0000020475 00000 п.
0000020523 00000 п.
0000020571 00000 п.
0000020619 00000 п.
0000020667 00000 п.
0000020715 00000 п.
0000020763 00000 п.
0000020812 00000 п.
0000020861 00000 п.
0000003084 00000 н.
трейлер
] >>
startxref
0
%% EOF

2224 0 obj> поток
xb«b`c`2J
9 и 8 (00 (r80 (08 YNn EI

Определение пористости — PetroWiki

) Определение пористости имеет первостепенное значение, поскольку оно определяет конечный объем породы, которая может содержать углеводороды.Величина и распределение пористости, а также проницаемость и насыщенность являются параметрами, которые определяют планы разработки и добычи.

Определение пористости по каротажу на кабеле — это только часть проблемы, потому что значения, определенные в одной скважине, должны быть увеличены в масштабе между скважинами. Для правильной экстраполяции команда должна определить среды осадконакопления и типы пород, а затем получить доступ к наборам аналоговых данных. Только после этого можно экстраполировать правильные статистические распределения по коллектору.(См. Статью по геостатистике).

Прямое определение

Если есть доступ к неповрежденному целому керну из рассматриваемого коллектора, при соблюдении осторожности возможно прямое измерение пористости. Некоторые заявляют, что все керны повреждены в процессе отбора керна, поэтому точная оценка пористости невозможна. Другие не согласны. С помощью рентгеновской компьютерной томографии, тонких срезов и исследования с помощью сканирующего электронного микроскопа можно убедиться, что контакты зерен неподвижны, аутигенная облицовка пор не повреждена, а тяжелые буровые растворы и / или частицы отсутствуют.Таким образом, при удовлетворительном керне пористость можно точно определить несколькими различными методами, указанными в API RP 40 . ^[1]

Есть ряд подводных камней, которых следует избегать. Одна из ловушек состоит в том, что очистка сердцевины от нефти и рассола должна быть тщательной и бережной. Необходимо удалить все тяжелые фракции нефти (обычно асфальтены), но не повредить аутигенные минералы. Кристаллы NaCl, оставшиеся из рассола на месте при удалении воды, также должны быть удалены, но аутигенные глинистые минералы не должны удаляться или нарушаться.Не следует удалять смолу, если это происходит естественным образом на месте, и нельзя удалять покрытия пор из NaCl, если это происходит естественным образом на месте. Гипс, если он присутствует, не должен дегидратироваться во время определения пористости, а гидроксильная вода из глинистых минералов не должна удаляться и считаться частью порового пространства. Пористое пространство не должно создаваться во время процесса очистки за счет протекания больших объемов жидкости через породы с растворимыми зернами, такими как гипс, ангидрит, известняк или соль.

Еще одна ловушка, которую следует избегать, заключается в том, что некоторые образцы горных пород являются механически слабыми и некомпактными, когда их поднимают на поверхность и освобождают от нагрузки покрывающих пород.Эти образцы горных пород необходимо вернуть в условия действующего напряжения на месте, чтобы вернуть образец породы к его значению пористости на месте. Правильные процедуры для проведения этих измерений были опубликованы несколькими авторами. ^{[2] [3]} Как правило, измерения напряженной пористости отнимают больше времени и дороже. Если керн разделен на типы горных пород, эмпирические корреляции между измерениями напряженного и ненагруженного состояния на данном типе породы можно использовать для экстраполяции к большему набору данных.

Еще одна проблема заключается в том, что некоторые песчаники содержат волокнистые глинистые минералы, перекрывающие поры. Эти типы глины хрупкие и повреждаются большинством обычных методов, используемых для очистки керна перед определением пористости. Когда установлено, что этот тип глины присутствует, вся последующая очистка керна должна выполняться с использованием методов сушки критической точки. ^[4] В дополнение к методам, определенным в API RP 40 , методы спектроскопии ядерного магнитного резонанса (ЯМР) могут использоваться для определения пористости на небольших образцах керна.Если необходимо убедиться, что образец керна на 100% насыщен водой или жидким углеводородом, метод ЯМР дает точное значение пористости. Метод ЯМР для определения пористости также может быть использован в стволе скважины с использованием инструментов ЯМР на кабеле с отличными результатами. В статье по ЯМР-каротажу приведены примеры.

Косвенное определение

Прямое определение пористости с помощью анализа керна является «золотым стандартом» и используется там, где возможно, для калибровки всех косвенных измерений.Косвенные методы позволяют использовать ограниченные данные керна для получения дополнительной информации о площадных и вертикальных вариациях пористости, когда извлечение керна слишком дорого и / или извлекаются только частичные керны.

Пески

Патчетт и Коулсон ^[5] определили, что каротаж плотности является наиболее точным методом определения пористости, когда кто-то знает плотность зерен и плотность жидкости. Хотя этот метод является стандартным для добывающих скважин, эти параметры часто неизвестны для диких кошек.Плотность зерна может быстро меняться вдоль ствола скважины по мере изменения литологии. Типы жидкостей и насыщенность меняются медленнее, за исключением контактов с жидкостями. Таким образом, у нас есть четыре неизвестных: пористость, плотность зерна, насыщенность углеводородами и водонасыщенность, и одно измерение: объемная плотность. Статистический метод будет использоваться для объединения показаний каротажа с поправкой на окружающую среду по плотности, нейтронам, акустике и GR для определения четырех неизвестных. Часто в смесь включается каротаж поверхностного сопротивления, а акустический каротаж не используется.Каждый поставщик каротажных услуг предоставляет ответный продукт, в котором используется этот метод, и большинство крупных нефтяных компаний опубликовали свой собственный метод. ^[6] Если мы уверены, что находимся ниже уровня свободной воды, и если мы предполагаем, что нам известно, что тип породы — песок с плотностью зерна 2,65 г / см ³ , измеренное значение объемной плотности в журнале плотности можно преобразовать в пористость, как показывает статья по ядерному каротажу.

Неоднородность

Другой упрощенный метод — использовать кросс-диаграмму плотности нейтронов, предоставленную каждым из поставщиков каротажа.Патчетт и Коулсон ^[5] не обнаружили преимуществ использования кросс-плота плотности нейтронов по каротажу плотности при использовании известной и переменной плотности зерен. Новичок часто использует простой метод, мало обращая внимания на изменения типа породы, типа флюида или условий в стволе скважины, и в результате возникает значительная ошибка в определении пористости. Каротаж плотности может быть довольно точным при регистрации в идеальных или полуидеальных условиях ствола скважины. Однако в морщинистых скважинах, чрезвычайно толстых иловых корках или необычных утяжелителях в глинистых корках (например,g., гематит), показания насыпной плотности, отображаемые на каротажной диаграмме, больше не будут отражать показания стенки ствола скважины, и эти показания следует отбросить, а значение пористости определить другими методами. Кривые кавернометрии и поправки на плотность используются для проверки качества показаний насыпной плотности.

Приведенное выше обсуждение песков дает правильный ответ для определения пористости, но отражает среднюю пористость по глубине разрешения инструментов (т.е. приблизительно 3 фута).Сложная цифровая обработка может увеличить разрешение примерно до 1 фута. Таким образом, когда пласт неоднороден в масштабе менее 1 фута, необходимо использовать другие методы для деконволюции полученных средних значений до значений, отражающих истинную пористость отдельных типов горных пород. Одним из наиболее распространенных неоднородных коллекторов является слоистая толща песчано-сланцевых отложений, в которой толщина слоев сланца часто составляет менее 1 дюйма. Одним из опубликованных методов, используемых для определения пористости песчаных слоев, свободных от неразрушенных слоев сланца, является метод Томаса-Штибера. ^[7] В песчано-сланцевом коллекторе, в котором прослои сланца имеют пористость ниже, чем слои песка, значение пористости коллектора будет постоянно занижаться, если неразрешенные прослои сланца должным образом не учтены. Кроме того, если используется преобразование пористости в проницаемость, значение проницаемости будет недооценено.

Карбонаты

Определение пористости карбонатов, как правило, несложно, если только тип породы не имеет больших каверн (т.е.е. размером с кулак или больше) или переломов. Кросс-плотно-нейтронные и нейтронно-акустические зависимости исторически были полезными и точными при калибровке по измерениям активной зоны. Когда типы горных пород становятся сложными и многочисленными, требуются статистические методы с несколькими каротажными диаграммами, которые позволяют сопоставить количество неизвестных с результатами независимых измерений каротажа. Каждый поставщик каротажных систем предоставляет ответный продукт для получения разумного значения пористости, когда все журналы исправлены и проверены с точки зрения окружающей среды. Большие каверны могут быть обнаружены по каротажам изображений скважин (см. Специализированные разделы каротажа) и по кернам большого диаметра (см. Относительную проницаемость и капиллярное давление).При соответствующем отборе проб показания скважины могут быть скорректированы с учетом влияния больших каверн. Инструменты ведения журнала, которые исследуют большие объемы, получают в анализе более высокий вес.

Коллекторы с трещинами

Система двойной пористости, которая существует в коллекторе с трещиноватым матриксом, создает проблему в противоположном направлении, поскольку часто общее значение пористости довольно низкое (от 2 до 3%). Поскольку большинство каротажных диаграмм пористости имеют случайную статистическую ошибку от 1 до 2%, ошибка равна измеренному значению.В этих условиях, пластовое моделирование и история матч является самым надежным способом определения емкости и резервов, а также пористость становится спорной. Журналы изображений ствола скважины используются для определения местоположения трещин и определения вероятных интервалов добычи.

Применение различных ГИС для расчета пористости

Различные инструменты каротажа могут предоставить разные типы информации для помощи в вычислении пористости. Лучшим методом может быть использование комбинации подходов, когда информация доступна.

Список литературы

1. ↑ API RP 40, Рекомендуемые методы анализа керна, второе издание. 1998. Вашингтон, округ Колумбия: API.
2. ↑ Суонсон, Б.Ф. и Томас, Е.С. 1980. Измерение петрофизических свойств неконсолидированных песчаных кернов. The Log Analyst (сентябрь – октябрь): 22.
3. ↑ Вэй, К.К., Морроу, Н.Р., и Брауэр, К.Р. 1986. Влияние жидкости, ограничивающего давления и температуры на абсолютную проницаемость песчаников с низкой проницаемостью. SPE Form Eval 1 (4): 413-423.SPE-13093-PA. http://dx.doi.org/10.2118/13093-PA
4. ↑ Wawak, B.E. и Кэмпбелл, W.L. 1986. Характеристика глиняной ткани с использованием сушки в критической точке для сохранения текстуры и морфологии глины. Сканирующая электронная микроскопия 4: 1323.
5. ↑ ^{5,0 5,1} Patchett, J.G. и Коулсон, Э. 1982. Определение пористости в песчанике: Часть вторая, Влияние сложной минералогии и углеводородов. Документ Т, представленный на Ежегодном Соц. симпозиума профессиональных аналитиков ГИС, Корпус-Кристи, Техас, 6–9 июля.
6. ↑ Peeters, M. и Visser, R. 1991. Сравнение пакетов петрофизических оценок: LOGIC, FLAME, ELAN, OPTIMA и ULTRA. Аналитик журнала 32 (4): 350.
7. ↑ Thomas, E.C., Stieber, S.J. 1975. Распределение сланца в песчаниках и его влияние на пористость. Документ, представленный на Ежегодном Соц. симпозиума профессиональных аналитиков ГИС, Новый Орлеан, 4–7 июня.

Интересные статьи в OnePetro

Используйте этот раздел, чтобы перечислить статьи в OnePetro, которые читатель, желающий узнать больше, обязательно должен прочитать

Внешние ссылки

Используйте этот раздел, чтобы предоставить ссылки на соответствующие материалы на других веб-сайтах, кроме PetroWiki и OnePetro.

См. Также

Пористость для расчета ресурса на месте

Идентификация и характеристика жидкости

Определение проницаемости

Определение чистой заработной платы

Определение водонасыщенности

Оценка насыщенности

Примеры из практики петрофизического анализа

Петрофизика

PEH: Петрофизика

PEH: Петрофизические_приложения

Колориметрическое определение фосфатов

Колориметрическое определение фосфатов

ЭКСПЕРИМЕНТ 36 — КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТА

Цель: Ознакомить студентов с использованием УФ / видимого излучения.
спектроскопия в аналитической химии.

Цели:

По завершении этой лабораторной работы вы сможете:

1. Определите компоненты спектрофотометра УФ / видимого диапазона и функции каждого компонента.
2. Подготовка подходящего набора калибровочных стандартов.
3. Измерьте оптическую плотность растворов на указанной длине волны.
4. Примените закон Бера-Ламберта и измерения оптической плотности для определения концентрации окрашенных веществ в растворе.
5. Постройте и используйте калибровочные кривые для определения концентрации аналита в аналитическом растворе.

Введение

Часто существует прямая зависимость между интенсивностью
цвет раствора и концентрация окрашенных
компонент (вид аналита), который он содержит. Это прямое
взаимосвязь составляет основу колориметрической модели
техника. Легко определить концентрацию
образец на основе его интенсивности цвета, просто сравнивая его
цвет с серией растворов известной концентрации
аналита.В некоторых случаях цвет раствора
может быть связано с неотъемлемым свойством самого аналита, поскольку
Например, раствор KMnO ₄ имеет естественный фиолетовый цвет,
интенсивность которого можно легко измерить. Во многих других
случаях, однако, цвет раствора развивается добавлением
подходящего реагента, который взаимодействует с аналитом
тем самым образуя цветной комплекс.

Колориметрическое определение фосфата

Теория

Количество электромагнитного излучения в видимой области
спектр, поглощаемый окрашенным раствором, часто прямо пропорционален
концентрации цветных видов, определяемой
Закон Бера-Ламберта, A = εcl.

Интенсивность окрашенных растворов обычно измеряется с помощью
Спектрофотометр . Луч света интенсивности
I o ориентирован на образец, а часть,
I абсорбируется аналитом. В
количество поглощенного света можно выразить математически
как:

A = log (I _o / I) (1)

Поглощение, A , связано с концентрацией
по закону Бера-Ламберта :

A = εcl
(2)

, в котором говорится, что поглощение раствора напрямую
пропорционально его концентрации, c , пока
длина пути решения l и длина волны измерения
постоянны.Как только закон Бера-Ламберта соблюдается, заговор
поглощение в зависимости от концентрации даст прямую линию,
наклон которой является молярной поглощающей способностью, длина ε *.

Колориметрические методы полезны при анализе широкого спектра
спектр веществ. Одним из важных приложений является его использование в
определение содержания фосфатов в природных и сточных водах
источники. Фосфат считается одним из самых важных
питательные вещества в природной воде. Хотя несколько других питательных веществ (например.углерод, азот, сера, калий, кальций и магний) являются
необходим для облегчения роста растительного материала, особенно
водорослей, содержание фосфора имеет решающее значение для определения
уровень роста водорослей, поддерживаемый водой. Рост
водоросли в природной воде редко встречаются при фосфате
концентрации ниже 0,05 мг / дм ³ . Питьевая вода может
иметь максимально допустимое содержание фосфатов 0,3 мг / дм3, а
в среднем в неочищенных сточных водах содержится около 30 мг / дм ³ .

Фосфат, содержащийся в природных водах, в основном существует в виде
ортофосфаты, PO ₄ ^3- , однако
полифосфаты P ₂ O ₇ ^4- и
П ₃ О ₁₀ ^5- сот
часто встречаются. Эти полифосфаты могут быть
гидролизуется с образованием ортофосфата, однако виды
который доминирует, будет зависеть от pH, преобладающего в конкретном
Окружающая среда.

Фосфат легко реагирует с молибдатом аммония в
наличие подходящих восстановителей для образования синего цвета
комплекс, интенсивность которого прямо пропорциональна
концентрация фосфата в растворе. Содержание фосфатов
неизвестной пробы воды можно получить, сначала построив график
абсорбция ряда стандартных растворов против
соответствующие концентрации, что дает калибровочную кривую. В
концентрация фосфата в неизвестном образце может быть
определяется по графику.

В этом упражнении был предоставлен образец природной воды.
который был отфильтрован и обработан для удаления всех материалов
может вызвать помехи. Вам необходимо определить
содержание фосфатов в пробе в двух экземплярах, используя
спектрофотометрический метод, описанный ниже.

Процедура

A. Подготовка к калибровке
Кривая

Приготовьте стандартный исходный раствор фосфора примерно
100 мг P / дм ³ путем растворения 0.11 г
KH ₂ PO ₄ (необходимо точно взвесить)
в дистиллированной воде и разбавив до 250 см ³ в
мерная колба (основной раствор А).
Аккуратно перенесите 10 см ³ этого раствора в
250 см ^{3 Колба мерная} (Stock
раствор B) и довести до объема дистиллированной водой.
Используйте основной раствор B, чтобы приготовить стандарты примерно 0,20, 0,40,
0,60, 0,80 и 1,0 мг П / дм ³ , то есть пипетка 5, 10,
15, 20 и 25 см ³ частей соответственно для разделения
с маркировкой 100 см ³ мерные колбы.Место примерно 50
см ³ дистиллированной воды в колбу емкостью 100 см ³
как пустое решение, затем организуйте все аналитические решения
для проявления цвета.

До не марка
Решения до отметки пока .

B. Анализ пробы воды

Вам предоставляется проба воды, разбавленная
коэффициент 10. Дубликат пипетки 25,0 см ³ порций
разбавленный образец в две отдельные мерные колбы по 100 см ³ ,
затем проявите цвет, как показано ниже.

C. Color Development

Добавьте дистиллированную воду во все аналитические растворы (стандарты
и образцы), так что каждая колба содержит примерно 50
см ³ раствора. Начиная со стандарта 1 прибавляем 13
см ³ комбинированного реагента с использованием 25 см ³
мерный цилиндр ( Примечание 1 ). Тщательно взболтать и сделать
до отметки дистиллированной водой. Обработайте все решения
аналогичным образом дайте 30 минут для проявления цвета.

Перед измерением установите длину волны прибора на 880
нм, затем обнулить с помощью дистиллированной воды в кювете диаметром 1 см. Измерьте
абсорбция стандартов в порядке увеличения концентрации
за ним следует образец растворов.

Запишите свои результаты в предоставленную таблицу, затем постройте график
скорректировал оптическую плотность по сравнению с соответствующим
концентрация. Завершите упражнение, ответив на вопросы
и выполнение расчетов в лаборатории
рабочий лист.

Общие примечания

1. Комбинированный реагент: приготовлен путем объединения 500 см ³
2,5 M H ₂ SO ₄ , 50 см ³ калий
раствор тартрата сурьмы (т.е. приготовленный растворением 1,371 г
K (SbO) C ₄ H ₄ O ₆ .0,5 H ₂ O
примерно в 400 см ³ дистиллированной воды и разбавив до 500
см ³ ) и 150 см ³ молибдат аммония
раствор (20 г (NH ₄ ) ₆ Mo ₇ O ₆ .4H ₂ O дюйм
500 см ³ воды), 300 см ³ раствор аскорбиновой кислоты
(получено растворением 5,28 г аскорбиновой кислоты в 300 см ³
из H ₂ O). Раствор тщательно взбалтывают и хранят в пластике.
бутылки. Свежая смесь готовится утром каждого лабораторного дня.

---

Вернуться в химию, UWI-Mona,
Домашняя страница

Copyright © 2002-2011, Департамент
of Chemistry UWI, Ямайка, все права защищены.

Создано и поддерживается проф.Роберт Дж.
Ланкашир,
Кафедра химии Вест-Индского университета,
Кампус Мона, Кингстон 7, Ямайка.

Создан в октябре 2002 г. Ссылки проверены и / или последние
изменен 14 ноября 2011 г.
URL
http://wwwchem.uwimona.edu.jm/lab_manuals/c10expt36.html
Определение

— Викисловарь

Английский [править]

Этимология [править]

Из старофранцузского , определение , из латинского dēterminātiō .

Произношение [править]

Существительное [править]

определение ( счетное и несчетное , множественное определений )

1. Акт определения или состояние определения.

   Благодаря чистой решимости нам удалось спастись от торнадо.

2. Доведение до конца; прекращение; предел.
   • 1609 , Уильям Шекспир, Сонет 13:

     Так должна и та красота, которую вы держите в аренде

     Не найти определение : тогда вы были

     Себя снова после своей смерти…

3. Направление или стремление к определенной цели; импульс.
4. Качество ума, позволяющего делать определенные выводы; решение характера; решительность.
5. (счетно) Состояние решения; судебное решение или прекращение разногласий.
6. (счетно) То, что определено; результат обсуждения; цель; заключение сформировано; фиксированное разрешение.
7. Поток, спешка или стремление к определенной части

   a определение крови к голове

8. (счетный) Действие, процесс или результат любого точного измерения длины, объема, веса, интенсивности и т. Д.

   определение длины волны света

   определение уровня соли в морской воде

   определение кислорода в воздухе

9. Акт определения концепции или понятия путем указания его основных составляющих.
10. Добавление отличительного признака к понятию или понятию, таким образом ограничивая его объем; — противоположность обобщению.
11. Акт определения отношений объекта, такого как род и вид; отнесение минералов, растений или животных к видам, к которым они принадлежат; классификация

    Я в долгу перед другом за определение большинства этих снарядов.

Гиперонимы [править]

Производные термины [править]

Переводы [править]

акт определения, или состояние определения

доведение до конца; прекращение; предел

направление или стремление к определенной цели; импульс

качество ума, позволяющего делать определенные выводы; решение характера; решительность

состояние решения; судебное решение или прекращение разногласий

то, что определено; результат обсуждения; цель; заключение сформировано; фиксированное разрешение

поток, спешка или склонность к определенной части

действие, процесс или результат любого точного измерения

акт определения концепции или понятия путем определения его основных составляющих

добавление дифференциации к понятию или понятию, таким образом ограничивая его степень

Акт определения родства объекта по родам и видам

Приведенные ниже переводы необходимо проверить и вставить выше в соответствующие таблицы переводов, удалив все цифры.Числа не обязательно совпадают с числами в определениях. См. Инструкции в Викисловаре: Макет статьи § Переводы.

Проверяемые переводы

---

Существительное [править]

определение c ( определенное единственное число определение , множественное неопределенное число определитель )

1. определение

склонение [править]

Склонение определения

Дополнительная литература [править]

Автоматизация методов определения перекисного окисления липидов

1.Введение

Свободные радикалы — это атомы или молекулы, имеющие один (или, реже, несколько) свободных электронов. Эти соединения могут атаковать большинство (био) молекул в организмах, что приводит к окислительному стрессу, который относится к причинам патологических процессов в организмах [1-6]. Окислительный стресс возникает в ситуации, когда в здоровом организме возникает дисбаланс между выработкой свободных радикалов и эффективностью системы антиоксидантной защиты. Определение антиоксидантной активности или, в конечном итоге, маркеров, непосредственно связанных с этой переменной, является одним из способов мониторинга повреждения организмов этими соединениями [7-14].Негативное действие свободных кислородных радикалов заключается в перекисном окислении липидов. Этот тип перекисного окисления представляет собой химический процесс, при котором ненасыщенные жирные кислоты липидов повреждаются свободными радикалами и кислородом при образовании липопероксидов. Липопероксиды нестабильны и разлагаются с образованием широкого спектра соединений, включая реакционноспособные карбонильные соединения, особенно определенные альдегиды (малоновый диальдегид (MDA), 4-гидрокси-2-ноненаль (4-HNE)) [15-22], которые повреждают клетки путем связывания свободные аминогруппы аминокислот белков.Следовательно, агрегаты белков становятся менее восприимчивыми к протеолитической деградации [23-25]. В тканях появляется скопление возрастных пигментных пятен. Кроме того, действие свободных радикалов связано с образованием атеросклеротических поражений. В жидкостях организма (кровь, моча) присутствуют повышенные уровни конечных продуктов перекисного окисления (МДА, 4-HNE, изопростаны) [26,27]. Перекисное окисление липидов свободными радикалами происходит в три стадии: инициирование, распространение и прекращение [2,26]. Реакция (1) представляет собой инициирование, при котором молекула жирной кислоты липида атакуется свободными радикалами, что приводит к отщеплению атома водорода при образовании радикала жирной кислоты.В его структуре происходит перегруппировка двойной связи с образованием сопряженного диена. Эта диеновая структура впоследствии реагирует с молекулой кислорода с образованием липопероксильного радикала, что приводит к инициированию второй фазы, называемой размножением (2). В другой части промотирования липопероксильный радикал далее реагирует с другой молекулой жирной кислоты, от которой отщепляется атом водорода с образованием гидропероксида липида из исходной молекулы (3). После спаривания всех радикалов происходит последняя стадия реакции, называемая обрывом.В дополнение к вышеупомянутому химическому неферментативному перекисному окислению имеет место ферментативное перекисное окисление липидов, которое катализируется ферментами циклооксигеназой и липоксигеназой. [26,28]. Оба фермента участвуют в образовании эйкозаноидов, которые представляют собой группу биологически активных липидных соединений, полученных из ненасыщенных жирных кислот, содержащих 20 атомов углерода. Циклооксигеназа участвует в генезе простагландинов [29].

(1) LH + R • → L • + RH (2) L • + O2 → LOO • (3) LOO • + L´H → L´ • + LOOHE1

Уравнение 1.Схема перекисного окисления липидов. Инициирование (1), первая часть распространения (2), вторая часть распространения (3).

Для контроля перекисного окисления липидов могут использоваться спектрофотометрические [30,31], хроматографические [32] и иммунохимические [33] методы. Сам анализ может быть основан на анализе первичных продуктов перекисного окисления липидов, таких как конъюгированные диены [34] и гидропероксиды липидов [35], или вторичных продуктов, таких как малоновый диальдегид [36], алканы [37] или изопростаны [32,38]. -40].Хроматографические методы представляют собой особую группу методов, в основе которых лежит снижение концентрации ненасыщенных жирных кислот [41]. Целью этого обзора было обобщение фотометрических анализов перекисного окисления липидов. Менее распространенный метод — FOX (окисление железа в ксиленоловом оранжевом) предлагалось автоматизировать.

1.1. Спектрофотометрические методы анализа перекисного окисления липидов

Спектрофотометрические методы анализа перекисного окисления липидов (см. Таблицу 1) хорошо воспроизводимы и имеют низкую стоимость.Обычно они состоят из нескольких шагов, которые можно без труда автоматизировать. Определение конъюгированных диенов и TBARS относится к одним из старейших и наиболее часто используемых методов из-за их быстроты и простоты. С другой стороны, их критикуют за неспецифичность [42,43]. Гидропероксиды липидов можно определять йодометрическим методом и FOX-тестом [44].

Определяемый аналит	Метод	Тип анализируемого образца	Ссылка
Конъюгированные диены в УФ-спектре, поглощающие 230 структур, поглощающих диен. -235 нм	Липопротеины сыворотки, липиды тканей	[34,45]
TBARS / MDA	Комплекс ТВА с МДА, Измерение при 532 нм	плазма, моча, ткани (печень), Лизаты клеток	[36,46-53]
Гидропероксиды липидов	Йодометрический метод	плазма, растительные ткани	[44,54]
	FOX-тест	плазма, сывороточные липопротеины, ткани животных и растений	[35,44,55,56]

Таблица 1.

Краткое описание спектрофотометрических методов определения перекисного окисления липидов. FOX — окисление железа в ксиленоловом оранжевом, MDA — малоновый диальдегид, TBARS — реакционноспособные вещества тиобарбитуровой кислоты

1.2. Конъюгированные диены

Структуры сопряженных диенов (рис. 1) с чередующимися двойными и одинарными связями между атомами углерода (-C = C-C = C-) поглощают длины волн 230-235 нм в УФ-области. Поэтому для их определения можно использовать УФ-абсорбционную спектрометрию [41,42].Метод используется для определения неспецифического перекисного окисления липидов, вызванного свободными радикалами в биологических образцах, и успешно применяется при изучении перекисного окисления в изолированных фракциях липопротеинов (липопротеины ЛПНП) [45]. Однако его использование в прямом анализе плазмы вызывает споры из-за присутствия мешающих веществ, таких как гемовые белки, пурины или пиримидины, при измерении в УФ-области [42,57].

Рисунок 1.

Структурная формула сопряженного диена, образующегося из жирных кислот под действием свободных радикалов во время перекисного окисления липидов.

Повышенная чувствительность метода может быть достигнута путем экстракции липидов органическими растворителями в сочетании с ВЭЖХ с УФ-детектированием [34,58]. Однако результат применения метода к липидным экстрактам из жидкостей человеческого тела после разделения ВЭЖХ оказался неожиданным, поскольку большая часть предварительно обработанной липидной фракции абсорбируется на длинах волн, типичных для конъюгированных диенов, состоящих из изомера конъюгированной линолевой кислоты ( цис -9, транс -11-октадекадиеновая кислота) [59].Основными источниками конъюгированного изомера линолевой кислоты (CLA) являются молочные продукты и мясо жвачных животных, особенно говядина [60]. Они попадают в сыворотку и ткани человека, вероятно, с пищей [61], но также могут вырабатываться бактериями [62,63]. Поэтому образование больших количеств CLA свободными радикалами маловероятно. Кроме того, присутствие CLA не было обнаружено в плазме животных, страдающих окислительным стрессом. In vivo индукция перекисного окисления липидов у крыс, получавших фенилгидразин трихлорбромметан, не вызывала увеличения значений CLA в плазме [64].В случае использования этого метода необходимо учитывать указанные выше недостатки при анализе биологических жидкостей или тканей.

1.3. TBARS, аддукты TBA-MDA

TBARS (TBA-MDA) (реактивные вещества с тиобарбитуровой кислотой) является наиболее широко используемым методом определения метода перекисного окисления липидов, особенно из-за его простоты и дешевизны. Как следует из названия, этот метод основан на способности малонового диальдегида, который является одним из вторичных продуктов перекисного окисления липидов, вступать в реакцию с тиобарбитуровой кислотой (ТВК) [65].Принцип этого метода заключается в реакции MDA с тиобарбитуровой кислотой в кислых условиях и при более высокой температуре с образованием розового комплекса MDA- (TBA) ₂ (рис. 2), который можно количественно определить спектрофотометрически при 532 нм [ 17,66-70]. Метод TBARS измеряет количество MDA, образующегося при перекисном окислении липидов, однако другие альдегиды, образующиеся при перекисном окислении липидов, которые также поглощаются при длине волны 532 нм, могут реагировать с TBA [71]. Результаты анализа выражены в мкмолях эквивалентов МДА.Метод TBARS может также использоваться в случае определенных мембранных систем, таких как микросомы и липосомы, но его применение в биологических жидкостях и экстрактах тканей представляется проблематичным [72–74]. Первая проблема основана на том, что МДА может образовываться при разложении пероксидов липидов при нагревании образца с ТВА. Это разложение ускоряется следами железа в реагентах и ​​подавляется использованием хелатирующих агентов [42]. При разложении перекисей липидов в анализе образующиеся радикалы могут усилить весь процесс, и количество МДА может быть завышено [74].Чтобы предотвратить разложение перекисей липидов во время анализа, в образец добавляют ингибитор перекисного окисления липидов, называемый бутилированным гидрокситолуолом [42]. Одна из других проблем применения метода TBARS обнаружена при анализе биологических жидкостей. В этом случае некоторые вещества, такие как желчные пигменты и гликопротеины, дают ложноположительную реакцию с ТВА [71,75]. Проблемы неспецифического теста TBARS могут быть частично преодолены путем использования методов ВЭЖХ для отделения «аутентичного», исходного аддукта MDA- (TBA) ₂ от других хромогенов, поглощающих при длине волны 532 нм [76].Тем не менее, такой подход не может решить всех проблем. Кроме того, следующие молекулы, такие как альдегиды, образующиеся в результате перекисного окисления липидов, могут образовывать с TBA исходный аддукт MDA-TBA ₂ , что было продемонстрировано в дезоксирибозе [77]. Использование различных методов определения перекисей липидов в плазме или сыворотке здоровых людей (спектрофотометрический метод по сравнению с методом ВЭЖХ) приводит к существенно разным результатам. При использовании спектрофотометрических методов содержание TBARS в плазме (сыворотке) достигало значений от 0.От 9 до 42,7 мкмоль л ^-1 эквивалентов МДА, при использовании методики ВЭЖХ содержание TBARS в плазме (сыворотке) человека достигало значений 0,6 — 1,4 мкмоль л ^-1 эквивалентов МДА [78-84]. Вероятно, это было вызвано использованием различных методов модификации подготовки образца плазмы (сыворотки). Наиболее полезным представляется метод определения неспецифического индекса перекисного окисления липидов в выделенных очищенных липидных фракциях [42].

Рис. 2.

Хромофор, полученный конденсацией MDA с TBA

1.4. Гидропероксиды липидов

1.4.1. Йодометрический метод

Йодометрический метод определения гидропероксидов липидов — один из старейших методов, который до сих пор используется для определения перекисного числа липидов [42,85]. Принцип этого метода основан на способности гидропероксидов липидов окислять йодид (I ^—) до йода (I ₂ ), который далее реагирует с непрореагировавшим йодидом (I ^—) до трииодид-аниона (I ₃ ). ^— ) [86] и могут быть определены спектрофотометрически при 290 или 360 нм [87].Модификация иодометрического метода с использованием коммерчески доступного реагента, используемого для определения холестерина, также может быть использована для определения липидных (гидро) пероксидов спектрофотометрически при длине волны 365 нм [54]. Метод может применяться к экстрактам биологических образцов без присутствия окислителей. Возможными мешающими факторами, в частности, являются кислород, перекись водорода и перекиси белка, которые способны окислять йодид. Кислородной интерференции можно избежать, используя анаэробные кюветы и ионы кадмия, которые образуют комплекс с непрореагировавшим йодидом [86].Значения гидропероксидов липидов в плазме крови человека, определенные йодометрией, составляют около 4 мкмоль.Л ^-1 [88,89].

1.4.2. Окисление железа в ксиленоловом оранжевом

Общее количество гидропероксидов может быть определено с использованием окисления ионов двухвалентного железа в тесте с ксиленолом оранжевым (FOX). Принцип метода FOX основан на окислении ионов двухвалентного железа до трехвалентного за счет гидропероксидной активности в кислой среде [90-94]. Точный механизм последовательности радикальных реакций неизвестен, но механизм был разработан Gupta et al.[95] и показан в реакциях 1-4 (уравнение 2) [96]. Увеличение концентрации иона трехвалентного железа затем обнаруживают с помощью ксиленолового оранжевого (рис. 3), который образует сине-фиолетовый комплекс с ионом трехвалентного железа (уравнение 2, реакция 5) с максимумом поглощения при 560 нм [35]. Однако экспериментально определенная стехиометрия 3 моль Fe ³⁺ -ксиленолового оранжевого, полученного из 1 моля пероксида [96,97], не может быть объяснена механизмом, предложенным Гуптой [95].

(1) Fe2 ++ LOOH + H + → Fe3 ++ h3O + LO • (2) LO • + ксиленол оранжевый + H + → LOH + ксиленол оранжевый • (3) Ксиленоловый оранжевый • + Fe2 + → ксиленоловый оранжевый + Fe3 + (4) LO • + Fe2 ++ H + → Fe3 ++ LOH (5) Fe3 ++ ксиленол оранжевый → сине-фиолетовый комплекс (560 нм) E2

Уравнение 2.Уравнение механизма последовательности радикальных реакций.

Gay et al. [90] при сравнении реакций различных пероксидов с реагентами FOX обнаружили, что стехиометрия реакции составляет от 2,2 (H ₂ O ₂ ) до 5,3 моль (Cu-OOH, t -BuOOH) Fe ³⁺ -ксиленоловый оранжевый (Fe-XO), образованный из 1 моля пероксида, что наблюдалось при определении молярных коэффициентов поглощения комплексов Fe-XO. Следовательно, можно сравнивать только результаты анализов методом FOX, в которых при калибровке использовался один и тот же тип пероксида.Пероксид водорода (H ₂ O ₂ ) и гидропероксид кумола (Cu-OOH) являются наиболее часто используемыми пероксидами для калибровки метода FOX.

Рисунок 3.

Структурная формула ксиленолового оранжевого

В литературе описаны две версии метода FOX, называемые FOX1 и FOX2 .. — метод FOX1 может использоваться для определения гидропероксидов в водной фазе, а метод FOX2 подходит для гидропероксидов. липидной фазы [30,35,98]. В методе FOX1 химические вещества, используемые для приготовления реагентов (соль двухвалентного железа и серная кислота), растворяются в воде, тогда как в методе FOX2 растворителем является метанол (90% v / v ) [35].Методы FOX не относятся к гидропероксидам, присутствие окислителя (ов) в образце приводит к окислению ионов двухвалентного железа до ионов трехвалентного железа. В случае FOX2 специфичность метода достигается за счет проведения первого теста FOX2 в присутствии трифенилфосфина (TPP), который избирательно восстанавливает гидропероксиды до спиртов. Результат этого теста используется как бланк. После этого проводится тест FOX без трифенилфосфина, и после вычитания холостых значений мы получаем реальное значение гидропероксидов липидов.Повышенная специфичность метода с использованием трифенилфосфина позже была достигнута также в тесте FOX1 [99]. Цепные реакции перекисного окисления, которые могут возникать во время анализа, предотвращаются добавлением предотвращенного бутилированного гидрокситолуола в агент FOX1. Образцы плазмы, собранные с использованием этилендиаминтетрауксусной кислоты (EDTA) или пентасатриевой соли диэтилентриаминпентауксусной кислоты, сокращенно DETAPAC (антикоагулянты или хелатирующие агенты железа), не могут быть использованы из-за взаимодействия с реагентами FOX [30].Метод FOX1 автоматизирован [100].

Измерение перекисного окисления липидов в плазме (крови)

Banerjee et al. [99] повысили чувствительность метода FOX1 за счет добавления сорбита в реагент FOX1 в соответствии с Вольфом [98] и одновременной стабилизации pH реагентов на уровне 1,7 — 1,8. Повышенная специфичность метода была получена при использовании трифенилфосфина и бутилированного гидрокситолуола. Было проведено сравнение методов FOX1 и FOX2 на образцах плазмы здоровых людей и пациентов с диабетом, где модифицированный метод FOX1 был более чувствительным по сравнению с методом FOX2.Другое преимущество метода FOX1 было основано на пропуске стадии центрифугирования, что необходимо в методе FOX2. Нуруз-заде и др. [55] определили общее количество гидропероксидов липидов в плазме с помощью метода FOX2 и затем контролировали содержание гидропероксидов липидов в отдельных фракциях липопротеинов (фракции ЛПОНП, ЛПНП и ЛПВП). Содержание общих гидропероксидов липидов в плазме составляло 3,50 ± 2,05 мкмоль / л. Наибольшая доля гидропероксидов (67%) обнаружена во фракциях липопротеидов ЛПНП. Södergren et al.[101] исследовали влияние хранения образцов при низких температурах на общее содержание гидропероксида липидов с помощью метода FOX2. Они были сосредоточены на возможном снижении общего содержания гидропероксидов липидов при хранении образцов в этих условиях. Исследователи обнаружили, что хранение образцов в течение 6 недель при -70 ° C приводит к снижению содержания гидропероксидов в среднем на 23%. Интересным также было обнаружение того факта, что содержание гидропероксидов липидов в образцах плазмы краткосрочного хранения (6 недель) не отличалось от содержания гидропероксидов липидов в образцах длительного хранения (60 недель).

Измерение перекисного окисления липидов в тканях животных

Hermes-Lima et al. [96] предложили и разработали методику применения теста FOX1 для определения гидропероксидов липидов в экстрактах тканей животных. Они использовали метанольные экстракты почек, печени и сердца взрослых мышей ( Mus musculus Linnaeus), головного мозга и легких взрослых крыс Wistar ( Rattus norvegicus Berkenhout var. alba ), печени и жировой ткани взрослых особей с золотыми мантии. суслики ( Spermophilus lateralis Say), а также печень и мышечные ткани взрослых красноухих черепах-слайдеров ( Trachemis scripta elegans Wied-Neuwied).Наиболее высокие значения содержания гидропероксида липидов обнаружены в органах мышей. Содержание перекисей липидов в тканях животных, измеренное методом FOX1, хорошо коррелировало с результатами, полученными TBARS. Grau et al. [102] адаптировали метод FOX2 для определения гидропероксидов липидов в сыром и приготовленном темном курином мясе. Цыплят кормили диетой с разным содержанием α-токоферола и жиров из разных источников. Они определили абсолютные значения гидропероксидов липидов в разных опытных группах кур.Eymard et al. [56] модифицировали метод FOX1, используемый Hermes-Lima et al. [96] для определения гидропероксидов липидов у мелких пелагических рыб. Они использовали метанольные экстракты измельченных тканей ставриды атлантической ( Trachurus trachurus Linnaeus). Исходный реагент FOX1 был заменен на реагент FOX2, использованный Wolff et al. [98] с повышенным содержанием метанола для увеличения растворимости экстрактов.

Измерение перекисного окисления липидов в тканях растений

De Long et al.[44] применили метод FOX2 для определения гидропероксидов в тканях растений. Использовались этанольные экстракты околоплодника авокадо ( Persea americana P. Mill.), Перидермы картофеля ( Solanum tuberosum L.), листьев красной капусты ( Brassica oleracea convar. capitata var. rubra DC. Ranost) , листьев шпината ( Spinacia oleracea L.), околоплодника европейской груши ( Pyrus communis L.) и плодов красного перца ( Capsicum annuum L.)) для анализов. Следили за влиянием УФ-излучения на перекисное окисление липидов. Части растений подвергались УФ-облучению в течение 10-12 дней перед экстракцией из-за индукции перекисного окисления липидов в растениях. Гидропероксиды липидов определяли FOX2, TBARS и йодометрическими методами. УФ-излучение вызывало увеличение показателей перекисного окисления липидов во всех образцах различных тканей растений, определенных методом FOX. Была обнаружена хорошая корреляция между FOX и йодометрическими методами.Однако йодометрический метод имел ограничения при определении низких концентраций гидропероксидов липидов. Аналогичные результаты были получены при использовании метода TBARS. Гриффитс и др. [103] применили метод FOX2 для определения пероксидов липидов в различных типах тканей растений. Они проанализировали ткани растений, такие как экстракты гипокотилей бобов ( Phaseolus sp.) И микросом, листья картофеля ( Solanum tuberosum L.), цветы альстромерии ( Alstroemeria spp.), брокколи ( Brassica oleracea var. italica Plenck) и клетки зеленых водорослей ( Chlamydomonas sp.). Уровни гидропероксида липидов находились в диапазоне от 26 до 602 нмоль. Г ^-1 FW. В их исследовании наибольшее содержание гидропероксидов липидов было обнаружено в клетках брокколи и зеленых водорослей.

2. Экспериментальная часть

2.1. Приборы

Для разбавления исходных растворов стандартов использовали автоматизированную систему пипетирования epMotion 5075 (Eppendorf, Германия) (рис.4). Для дозирования предусмотрена роботизированная рука с адаптерами (TS 50, TS 300 и TS 1000) и захватом (TG-T). Пустые микропробирки помещают в положение B3 (рис. 4) в адаптере Ep0,5 / 1,5 / 2 мл. Модуль Резервуар расположен в позиции B1, где доступны стандартные растворы. Управление устройством осуществляется с панели управления epMotion. Наконечники расположены в позициях A4 (ePtips 50), A3 (ePtips 300) и A2 (ePtips 1000). Для приготовления стандартов использовали наконечники размером 300 мкл и 1000 мкл (Eppendorf — Германия).Для определения антиоксидантной активности использовали автоматический спектрофотометр BS-400 (Mindray, Китай). Он состоит из пространства кюветы с температурой 37 ± 1 ° C, пространства для реагентов с каруселью для реагентов (с температурой 4 ± 1 ° C), пространства для образцов с каруселью для подготовки образцов и оптического детектора. Перенос образцов и реагентов осуществляется роботизированной рукой с дозирующей иглой (погрешность дозирования до 3% от объема). Содержимое кюветы перемешивается автоматическим миксером с мешалкой сразу после добавления реагентов или образцов.Загрязнение снижено благодаря системе промывки, включая промывку дозирующей иглы, а также мешалки водой MilliQ. Для самого обнаружения можно использовать следующий диапазон длин волн: 340, 380, 412, 450, 505, 546, 570, 605, 660, 700, 740 и 800 нм. Кроме того, в качестве ручного прибора использовался двухлучевой спектрофотометр UV-VIS SPECOL 210 (Analytik Jena AG, Германия) с охлаждаемым полупроводниковым детектором для измерения в диапазоне от 190 до 1100 нм с управлением внешним ПК с программой WinASPECT. исследование.Использовали лабораторные весы (Sartorius, Германия) и пипетки (Eppendorf Research, Германия).

2.2. Chemicals

Динатриевая соль ксиленола оранжевого, дигидрат D-глюконата железа, глицерин, трет-бутилгидропероксид (t-BHP) 70% в воде, хлорид натрия, серная кислота, муравьиная кислота и водный реагент ACS были приобретены у Sigma Aldrich (США ).

2.3. Приготовление реагентов и стандартов

Реагенты FOX1 были приготовлены согласно Arab et al. [100]. Конечные концентрации общего кислотного реагента (кислотный реагент A) были равны 0.9% NaCl, 40 мМ H ₂ SO ₄ , 20 мМ муравьиная кислота и 1,37 М глицерин в воде ACS. PH реагента доводили до 1,35. Реагент R1 содержал 167 мкМ динатриевой соли ксиленолового оранжевого, растворенной в кислотном реагенте А. Реагент R2 содержал 833 мкМ дегидрата D-глюконата железа, который также был растворен в кислотном реагенте А. Стандарты готовили из 70% водного раствора трет -бутилгидропероксид, который был разбавлен водой ACS до 20 мМ предварительного маточного раствора.Из предварительного исходного раствора ежедневно готовили пять исходных растворов: 0,2, 3,9, 62,5, 375 и 1000 мкМ путем разбавления предварительного исходного раствора 0,9% NaCl. Для дальнейшего приготовления 20 стандартов из пяти исходных растворов использовали автоматизированную систему дозирования epMotion 5075, чтобы минимизировать возможные ошибки при дозировании. Стандарты имели следующие концентрации: 0,06, 0,12, 0,24, 0,48, 0,97, 1,9, 3,9, 7,8, 15,6, 31,2, 46,8, 62,5, 93,7, 125, 187, 250, 375, 500, 750 и 1000 мкМ. Эти стандарты использовались для построения калибровочных кривых как при ручных, так и при автоматических измерениях.

2.4. Рабочий процесс для ручного спектрофотометрического определения

Объем 720 мкл реагента R1 (167 мкМ ксиленолового оранжевого в кислотном реагенте) пипеткой переносили в пластиковые кюветы. Впоследствии добавляли объем образца 100 мкл. Поглощение измеряли при λ = 591 нм. После этого в реакционную смесь вносили пипеткой 180 мкл реагента R2 (833 мкМ D-глюконата железа в кислотном реагенте A) и через 6 минут инкубации измеряли оптическую плотность. Конечное значение рассчитывается на основе значения поглощения смеси реагента R1 с образцом и значения поглощения после 6 минут инкубации смеси с реагентом R2.Конечные концентрации в кювете ксиленолового оранжевого (R1) и D-глюконата железа (R2) составляли 120 и 150 мкМ соответственно.

2,5. Рабочий процесс для автоматического спектрофотометрического определения

Объем 180 мкл раствора R1 (167 мкМ ксиленолового оранжевого в кислотном реагенте) пипеткой переносили в пластиковую кювету с последующим добавлением 25 мкл образца. Эту смесь инкубировали 4,5 минуты. Затем добавляли 45 мкл раствора R2 (833 мкМ D-глюконата железа в кислотном реагенте) и раствор инкубировали в течение следующих 6 минут.Поглощение измеряли при λ = 570 нм. Конечное значение рассчитывается на основе значения поглощения смеси реагента R1 с образцом до добавления реагента 2 и значения поглощения после 6 минут инкубации смеси с реагентом 2. Конечные концентрации ксиленолового оранжевого в кювете (R1) и D-глюконат железа (R2) составляли 120 и 150 мкМ соответственно.

3. Результаты и обсуждение

Спектрофотометрические методы определения перекисного окисления липидов имеют относительно простую процедуру измерения.Кроме того, они относительно дешевы, просты в применении и не требуют специального оборудования или персонала. Чтобы поддерживать устойчивость этих методов, необходимо внедрить эти методы в автоматизированную эксплуатацию, что еще не решено. Анализы проб выполняются из-за интенсивной работы персонала, которая дорогостоящая, медленная, и к тому же человеческий фактор является причиной высокого процента ошибок. Требование к лабораториям, в которых анализируется большое количество образцов в день, состоит в относительно простом и удобном в применении методе.Нашей целью было автоматизировать преаналитическую и аналитическую фазы метода FOX1. Для уточнения и сравнения этого метода был также использован метод, основанный на использовании ручного спектрофотометра.

3.1. Преаналитическая фаза

Преаналитическая обработка биологических образцов в лаборатории — необходимая и важная часть лабораторной работы. Он представляет собой широкий спектр ручных, часто стереотипных операций, которые не требуют специальных знаний и навыков, но требуют соблюдения стандартных процедур и предотвращения ошибок, связанных с этой аналитической фазой.Преданалитический лабораторный процесс предназначен для автоматизации и робототехники. Автоматизация и робототехника на преаналитическом этапе приносят лаборатории множество преимуществ и преимуществ. Это уменьшает количество ошибок, время, необходимое для обработки образца, и время отклика. Это значительно увеличивает производительность, снижает затраты, связанные с производительностью, и сводит к минимуму воздействие биологического материала на персонал [104].

Для автоматизации преаналитической фазы использовалась автоматизированная система дозирования epMotion 5075.Исходные растворы трет -бутилгидропероксида ( t -BHP) в концентрациях 1000, 375, 62,5, 3,9 и 0,2 мкМ, приготовленные в 0,9% растворе NaCl, вносили в пять флаконов. Шестой флакон содержал разбавляющий раствор (0,9% NaCl). Двадцать пустых пробирок Эппендорфа (1,5 мл) помещали в металлический держатель. Схема приготовления стандартов представлена ​​в Таблице 2. Робот-пипетер сначала пипетировал разные объемы разбавляющего раствора (0,9% NaCl) во флаконы, а затем пипетировал разные объемы исходных растворов с различными концентрациями -BHP.При внесении исходного раствора в буфер для разведения в микропробирке робот трижды перемешивал раствор с помощью пипетки.

Рисунок 4.

Автоматическая система дозирования epMotion 5075 с передней части.

9000 379325 раствор 2 t-BHP

6

Кол-во трубок.	Конечная концентрация t-BHP (мкМ)	Объем дозирования (мкл)
		раствор 0,9% раствор NaCl	1 1000 мкМ t-BHP	раствор 3 62.5 мкМ t-BHP	раствор 4 3,906 мкМ t-BHP	раствор 5 0,244 мкМ t-BHP
1	1000	—							—	—
2	750,0	250	750	—	—	—	—
	500,0		500,0	—	—
4	375.0	—	—	1000	—	—	—
5	250,0	750	250	—	6-		6-		187,5	500	—	500	—	—	—
7	125,0	875	125	6-			6	8	93.75	750	—	250	—	—	—
9	62,50	—	—	—	6 1000 —		6 1000 —		46,87	875	—	125	—	—	—
11	31,25	500	—		—	6 500	—	6	12	15.62	750	—	—	250	—	—
13	7,812	875	—	—	14632		125-	125-	3.906	—	—	—	—	1000	—
15	1.953	500	—	6- 500635	6- 500635		6-	16	0.977	750	—	—	—	250	—
17	0,488	875	—	—				—	—					0,244	—	—	—	—	—	1000
19	0,122	500	—	6-	6-	6-		20	0.061	750	—	—	—	—	250

Таблица 2.

Объем раствора при приготовлении стандартов с использованием автоматической системы дозирования epMotion 5075.

Использование автоматизированной системы дозирования epMotion 5075 позволило сэкономить время работы до 20 минут (время, когда персонал лаборатории не нужен). Единственная трудоемкая операция заключалась в пополнении флаконов и запуске программы. Были предотвращены возможные ошибки, возникающие из-за деятельности человека.Точность дозирования проверяли взвешиванием, средняя погрешность составляла примерно 1,8%.

3.2. Аналитическая фаза

Наша цель состояла в том, чтобы внедрить метод FOX1 в автоматизированную операцию и улучшить как сам анализ, так и условия анализа. Эксперимент проводили с использованием стандарта трет-бутилгидропероксида , приготовленного в концентрациях от 0,06 до 1000 мкМ. Кроме того, наблюдали спектральные кривые образующихся хроматических комплексов и определяли концентрационную зависимость от температуры и времени.Кроме того, была установлена ​​кинетика реакции во время реакции.

3.2.1. Мониторинг спектральных курсов при различных концентрациях и времени

Наблюдались спектральные изменения в диапазоне концентраций t -BHP от 0,06 до 1000 мкМ (Рисунки 5A и 4B). В образовавшемся комплексе обнаружены два пика на длинах волн 444 и 591 нм при рекомендуемой температуре взаимодействия 37 ° C.

Рисунок 5.

Ход спектров t-BHP в концентрациях от 0.От 06 до 1000 мкМ — а) 1000, б) 500, в) 250, г) 125, д) 62,50, е) 31., г) 7,8, з) 1,9, и) 0,4, к) 0,06 за время 6 (A) и 60 (B) минут. (C) Сравнение значений максимума поглощения на длине волны 591 нм и период времени 6 и 60 минут. Курсы измеряли в интервале от 350 до 700 нм на приборе SPECORD 210. Все анализы проводили в трех экземплярах.

Максимум поглощения при низких концентрациях (до концентрации 0,122 мкМ) приходился на 444 нм, а при повышенных концентрациях (выше 0.122 мкМ) максимум поглощения просеивали и наблюдали при 591 нм. Взаимодействие образца и реагентов продолжалось шесть минут, по истечении этого времени можно было измерить оптическую плотность и рассчитать окончательное значение перекисного окисления липидов. Мы хотели определить изменение оптической плотности в течение одного часа. Сравнение значений оптической плотности во время 6 и 60 минут при λ = 591 нм показано на рисунке 5C. Значения поглощения во время мониторинга снизились в среднем примерно на 13%. При чередовании трендов точки в линейной части концентрации от 0.От 12 до 125 мкМ коэффициент детерминации снизился с 0,996 (для 6-минутного времени реакции) до 0,987 (для 60-минутного времени реакции). Этот факт можно объяснить неодинаковой кинетикой реакции во время анализа (см. Кинетику реакции, раздел 3.2.3) и окислением образца во время анализа.

3.2.2. Мониторинг реакции в различных температурных условиях

Зависимости характерной концентрации (62,5 мкМ) от температурных условий (17, 27, 37 и 47 ° C) и времени от 0 до 30 минут и максимума поглощения 591 нм показаны на рис. Рисунок 6.Поглощение увеличивалось с повышением температуры; через 6 минут реакции разница значений оптической плотности между самой низкой (17 ° C) и самой высокой (47 ° C) температурой составляла около 0,64 AU. Другими словами, значение поглощения при 47 ° C было выше на 71% по сравнению с поглощением, определенным при 17 ° C. Наибольшие значения оптической плотности и одновременно наиболее заметное различие было обнаружено при 47 ° C, поэтому эта температура была наиболее подходящей для наших целей. С другой стороны, такая температура может привести к деградации биологических образцов.В связи с этим для дальнейших анализов была выбрана температура взаимодействия 37 ° C.

Рис. 6.

Зависимости характерной концентрации (62,5 мкМ) нанесенного t-BHP от температурных условий (17, 27, 37 и 47 ° C) и времени взаимодействия. Обнаруживается на длине волны 591 нм, интервал записи 1 минута, интервал 0-30 минут. Все анализы проводили в трех экземплярах.

3.2.3. Определение кинетики реакции

Кинетика реакции при температуре 37 ° C в кратчайшие интервалы времени во всех концентрациях (0.06 — 1000 мкМ). Для этого использовался автоматический анализатор БС-400. Все образцы можно было изучить сразу. Это невозможно при использовании ручного спектрофотометра, поэтому использование автоматического анализатора представляет собой один из наиболее важных шагов в автоматизации анализа.

Кривые использовали для расчета констант скорости реакции, указывающих на протекание и концепцию влияния концентрации t-BHP на скорость реакции. Константу рассчитывали как изменение оптической плотности в единицу времени (секунда, минута) в соответствии с уравнением x = A / t, где x — константа скорости, A — значение оптической плотности через 6 минут и время t, в течение которого скорость постоянная была связана (секунда, минута).Определяли влияние каждой из концентраций на изменение значения поглощения.

Рисунок 7.

Мониторинг кривых реакции t-ТБГ в концентрациях от 0,06 до 1000 мкМ — а) 1000, б) 750, в) 500, г) 375, д) 250, е) 187, г) 125 з) 94, и) 63, к) 47., л) 31, л) 15,6, м) 7,8, н) 3,9, о) 1,9, п) 0,9, в) 0,4, г) 0,2, с) 0,1, и t) 0,06 мкМ в интервале времени от 0 до 6 минут. Все анализы проводили в трех экземплярах.

9139 4,375

1392 0,779

1392

2 0,009 ln (x) — 1,596

.3846ln (x) — 0,445

ln (x) + 0,101

61 6 0,00055

61 48 0,0629

61

.0957ln (x) + 0,131

Концентрация	Логарифмическое уравнение	Изменение абсорбции в секунду	Изменение абсорбции в минуту	Изменение абс.в минуту пересчитано в 1 мкМ t-BHP
1000	y = 3,7532ln (x) — 5,899	0,02304	1,383	0,0013
750,0	y = 3,9564 y 5,544	0,02211	1,345	0,0017
500,0	y = 3,4895 ln (x) — 5,241	0,02168	1,301	0,0028
1,301	0,0028
		4.872	0,01987	1,258	0,0036
250,0	y = 3,2076ln (x) — 4,677	0,01853	1,112	0,0044
0,0044
0,01534	0,924	0,0052
125,0	y = 2,2477ln (x) — 3,945	0,01298	0,779	0,0062	0,0062
			7316ln (x) — 2,968	0,01000	0,600	0,0060
62,50	y = 1,2213ln (x) — 1,998	0,00705	0,423	0,00705	0,423	0,00705	0,423	0,00705	0,423	0,00580	0,348	0,0070
31,25	y = 0,7102ln (x) — 1,054	0,00410	0,246 15635	0,0079	0,246	0,0079	0,0079	0,00222	0,133	0,0085
7,812	y = 0,2525ln (x) -0,183	0,00146	0,088	0,00146	0,088		0,0112	0,088		0,0112	0,088 ln (x) — 0,037	0,00102	0,061	0,0157
1,953	y = 0,1303ln (x) + 0,033	0,00075	0,045	0,00075	0,045	0,062376	0,992 .1177ln (x) + 0,073	0,00068	0,041	0,0418
0,488	y = 0,1031ln (x) + 0,089	0,00060	0,036	0,00060	0,036		0,0732	0,036		0,0732	0,00057	0,034	0,1370
0,122	y = 0,0926ln (x) + 0,105	0,00055	0,033	0,033	0,00053	0,032	0,5434

Таблица 3.

Математическое оформление кривых реакции для t-TBH в диапазоне концентраций от 0,06 до 1000 мкМ с использованием логарифмического уравнение. Константа скорости реакции выражается как изменение оптической плотности в секунду и в минуту. Кроме того, вводится изменение оптической плотности в минуту, пересчитанное на 1 мкМ t-BHP.

3.2.4. Зависимость от концентрации

При использовании ручного спектрофотометра и автоматического анализатора зависимость концентрации t-TBH (0.06 — 1000 мкМ) по изменению окраски комплекса. Калибровочные кривые были рассчитаны на основе окончательных значений.

Рисунок 8.

Зависимость оптической плотности от нанесенной концентрации t-BHP, измеренная ручным спектрофотометром SPECOL 210 и автоматическим анализатором BS-400. Все анализы проводили в трех экземплярах. Другие подробности эксперимента см. На рис. 7.

Анализ 60 образцов (20 образцов в трех стандартных повторах) был проведен с использованием автоматического анализатора BS-400 всего за 24 минуты.Анализ 60 образцов, включая задержки для дозирования, смешивания и перемещения образцов с помощью ручного спектрофотометра, занял около 7 часов (6 минут на образец + одна минута задержки, 60 × 6 минут анализа образца). При использовании полностью автоматизированного анализатора результаты были получены более чем в 17 раз быстрее по сравнению с ручным спектрофотометром. Сокращение времени анализа особенно способствует более высокому качеству результатов из-за уменьшения возможности химической модификации, включая деградацию измеряемых образцов.В результате были построены калибровочные кривые, где коэффициент определения для калибровочной кривой, полученной с помощью автоматического анализатора, составил R ² = 0,9996, а коэффициент определения для результатов ручного спектрофотометра был R ² = 0,9966. Кроме того, были определены предел обнаружения (LOD) и предел количественной оценки (LOQ). В случае как автоматического, так и ручного анализа LOD определяли как LOD = 0,06 мкМ t-BHP, предел количественного определения (LOQ) также определяли как LOQ = 0.2 мкМ t-BHP (см. Таблицу 3). Все измерения всех концентраций t-BHP (диапазон концентраций от 0,06 до 1000 мкМ) проводили в 3-х повторениях, и определяли повторяемость (RSD). В случае автоматизированного метода повторяемость составила RSD = 2,6% по сравнению с ручным спектрофотометром, где RSD = 3,8%.

Техническое развитие отвечает за тенденцию к увеличению скорости анализа и самого аналитического процесса. Автоматические анализаторы позволяют анализировать больше образцов одновременно, сокращая время, необходимое для анализа одной пробы, и ошибки, вызванные неправильным пипетированием и манипуляциями с пробой, и в целом обеспечивают более высокое качество данных по сравнению с ручным анализом.Благодаря автоматизации значительно снижается риск смешения образцов. Кроме того, весь процесс происходит намного быстрее, снижается расход реагентов и потребность в персонале. Целью автоматизации является устранение стереотипного некомпетентного оператора

.